1 范围

本标准规定了水产品中喹烯酮残留量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于水产品中喹烯酮残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016 水产品抽样方法

3 原理

以乙酸乙酯提取样品中残留的喹烯酮，旋转蒸发浓缩，流动相溶解，正己烷脱脂，用液相色谱仪-紫外检测法检测，外标法定量。

4 试剂

本标准所用试剂除标明外，其他均为分析纯或更高纯度。

4.1 水：符合GB/T 6682 一级纯水的要求。

4.2 乙酸乙酯。

4.3 正己烷。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 喹烯酮标准品：纯度≥99.0%。

4.6 喹烯酮标准储备液：准确称取标准品10mg，加少量乙腈溶解，用乙腈定容至100mL棕色容量瓶中，保存于2°C~8°C冰箱中（保存期不超过1个月）。该喹烯酮标准储备溶液浓度为100μg/mL。

4.7 喹烯酮系列标准工作液：用乙腈将标准储备液稀释至10μg/mL作为标准中间液，准确量取喹烯酮标准中间液，用流动相稀释成0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL系列标准工作液，现配现用。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱仪，具紫外检测器。

5.2 高速匀浆机。

5.3 旋转蒸发仪。

5.4 分析天平，感量0.0001g。

5.5 天平，感量0.01g。

5.6 离心机：5 000r/min。

5.7 离心机：14 000r/min。

5.8 涡旋混合器。

5.9 具塞离心管：50mL。

5.10 离心管：2.5mL。

5.11 鸡心瓶：100mL。

6 试样制备

6.1 样品预处理

水产品取可食肌肉部分，样品切成小块后混匀，均质成肉糜，置于0°C〜4°C 冰箱中备用，若不能及时检测时，放置一18°C冰箱中储存备用。

6.2 提取

准确称取试样(5+0.02)g肉糜样品于50mL具塞玻璃离心管中，加入8mL水，匀浆30s，加入乙酸乙酯15mL，涡旋混合3min，4500r/min离心5min，取上清液于100mL鸡心瓶中。

另取一50mL离心管加入15mL乙酸乙酯，清洗匀浆机刀头，清洗液移入前一离心管中，用玻璃棒捣散离心管中的沉淀，涡旋混合3min，4500r/min离心5min，上清液并入100mL鸡心瓶中。在50mL离心管中继续加入15mL乙酸乙酯，重复上述操作一次。合并3次提取液备用。

6.3 净化

备用液于40°C水浴旋转蒸发至干，加1.0mL流动相溶解，再加入1mL正己烷，涡旋混合1min，转入2.5mL离心管中，10000r/min离心5min，弃去正己烷层，上清液经0.45μm有机微孔滤膜过滤后供液相色谱分析。

6.4 色谱条件

6.4.1 色谱柱：苯基柱，250mmX4.6mm，5μm，或性能相当者。

6.4.2 流动相：乙腈+水=50+50(V+V)。

6.4.3 流速：1.0mL/min

6.4.4 柱温：30°C

6.4.5 检测器波长：312nm

6.4.6 进样量：20 μL

6.5 样品测定

将20μL喹烯酮系列标准工作液及样品液分别注入液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性，外标法定量。喹烯酮液相色谱图见附录A。

6.6 空白对照试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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