1 范围

本标准规定了水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-哩烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗咻-3-氨基2唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中呋喃唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

SC/T3016 水产品抽样方法

3 原理

试样中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，经衍生、乙酸乙酯萃取、固相萃取柱净化后，用紫外检测器进行检测，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 本标准所用试剂应无干扰峰。除另有特别说明外，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682一级水的要求。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 乙腈溶液：30mL乙腈与70mL水混合溶解。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 5%甲醇溶液：5mL甲醇与95mL水混合溶解。

4.6 乙酸乙酯：色谱纯。

4.7 异丙醇：色谱纯。

4.8 庚烷磺酸钠：色谱级。

4.9 异辛烷：色谱纯。

4.10 冰乙酸：色谱纯。

4.11 酸性氧化铝：100目〜200目。

4.12 硅胶源键合材料：100目〜200目。

4.13 吸附型离子交换树脂：100目〜200目。

4.14 提取剂1：酸性氧化铝、硅胶C18键合材料和吸附型离子交换树脂按30：40：30比例混合。

4.15 三氯乙酸：优级纯。

4.16 提取剂2：三氯乙酸-甲醇溶液，称取55.4g三氯乙酸溶于500mL水中，加入500mL甲醇

4.17 邻氯苯甲醛：色谱纯。

4.18 衍生化试剂：吸取100μL邻氯苯甲醛，溶解于5mL冰乙酸和20mL甲醇混合液中。

4.19 氢氧化钠。

4.20 10mol/L氢氧化钠：称取固体氢氧化钠40g，加水溶解冷却后，定容至100mL。

4.21 1mol/L氢氧化钠：称取固体氢氧化钠4g，加水溶解冷却后，定容至100mL。

4.22 净化柱：C18-CN混合柱，200mg/3mL；或性能相当者。

4.23 0.05%庚烷磺酸钠溶液：称取0.500g庚烷磺酸钠，加1000mL水溶解。

4.24 标准品：氨基脲(SEM)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗琳-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-内酰脈(AHD)，纯度≥99%。

4.25 标准储备溶液：准确称量AMOZ、AHD、AOZ、SEM各10mg，用甲醇分别定容于100mL容量瓶中，配制成100 μg/mL的标准储备液。一18 °C冰箱中保存，有效期6个月。

4.26 混合标准工作溶液：使用前取4.25标准储备溶液，用甲醇稀释成所需浓度。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 天平：感量0.01g。

5.3 分析天平：感量0.00001g。

5. 4 离心机：6000r/min。

5.5 旋转蒸发仪。

5.6 可水浴加热超声波清洗机或恒温水浴摇床。

5.7 氮吹仪。

5.8 涡旋混合器。

5.9 固相萃取仪。

5.10 匀浆机。

6 色谱条件

6.1 色谱柱：SB-CN柱，250mmX4.6mm(内径)，粒度5μm或性能相当者。

6.2 流动相：乙腈+异丙醇+乙酸乙酯+冰乙酸+0.05%庚烷磺酸钠溶液(5+10+5+0.1+80)。

6.3 流速：1.0mL/min。

6.4 柱温：30°C。

6.5 检测波长：280nm。

6.6 进样量：50μL。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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