1范围

本标准规定了水产品中噁喹酸残留量的液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中噁喹酸残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

水产品样品中噁喹酸用乙酸乙酯提取,浓缩后，用流动相溶解残渣，正己烷脱去脂肪，利用噁喹酸的荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T 6682 一级水要求。

4.1乙酸乙酯:取无水硫酸钠25 g于500 mL乙酸乙酯中，摇匀，放置清晰即可。

4.2正己烷。

4.3乙腈:色谱纯。

4.4四氢呋喃:色谱纯。

4.5无水硫酸钠：650°C灼烧4 h,冷却后储存于密封容器中。

4.6 0. 03 mol/L氢氧化钠溶液:取1. 2 g氢氧化钠于烧杯中，加水1 000 mL溶解。

4.7 0. 02 mol/L磷酸:取85%磷酸（优级纯）1.36 mL,用水稀释至1 000 mL。

4.8噁喹酸标准品:纯度大于99%。

4.9噁喹酸标准储备液:准确称取噁喹酸标准品50. 0 mg,用0. 03 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至浓度为1. 0 mg/mL,4°C保存。有效使用期为一个月。

4.10噁喹酸系列标准使用液:用乙腈将标准储备液稀释至1. 0μg/mL作为标准工作液。准确量取噁喹酸标准工作液，配成浓度分别为0. 01 μg/mL、0. 02 μg/mL、0. 05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL的标准使用液，此溶液临用时配制。

5仪器和设备

5.1匀浆机。

5. 2旋转蒸发仪。

5.3分析天平，感量0.000 1g。

5.4天平，感量0.01 g。

5.5 离心机：4 000 r/min。

5.6涡旋混合器。

5.7液相色谱仪，具荧光检测器。

5.8 离心管：50mL、25mL。

5.9 鸡心瓶：50mL。

5.10刻度离心管：5 mL。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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