6样品制备

6.1样品预处理

将鱼去鳞，去皮，沿背脊取肌肉;虾去头、去壳，取可食肌肉部分;其他水产样品取可食部分，切为不大于0. 5 cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小块，充分匀浆,备用。

6.2样品提取

称取样品2 g(精确至0. 01 g)于50 mL离心管中，加入乙酸乙酯15 mL，无水硫酸钠2g，10 000 r/min〜12 000 r/min匀浆提取30 s,4 000 r/min离心5 min，上清液转入50mL鸡心瓶中；另取一 25 mL 离心管加入10 mL乙酸乙酯，清洗匀浆机刀头，清洗液移入上述50 mL离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀，涡旋混匀1 min，4 000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL鸡心瓶中。

6.3样品净化及浓缩

提取液40°C〜50°C下真空浓缩至近干,立即精确加入2. 0 mL流动相溶解,再加入1 mL正己烷，涡旋混匀1 min,转入5 mL离心管中,4 000 r/min离心10 min,弃去正己烷层(如脂肪较多，可用正己烷重复提取一次)。提取液经0. 45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。

7测定 

7. 1色谱条件

色谱柱:C₁₈反相柱,250 mmX4. 6 mm,5 μm,或其他性能相当的色谱柱。

流动相：0. 02 mol/L 磷酸：乙腈：四氢呋喃=65 : 20 : 15,流速为1.0mL/min。

检测器波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm。

7.2色谱分析

7.2.1工作曲线测定

分别取标准使用溶液20μL进样，以峰面积为纵坐标、以标准溶液中噁喹酸含量为横坐标，绘制工作曲线。

7. 2.2样品测定

样品提取液20μL进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中噁喹酸的含量。

8空白试验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

9结果

9.1计算

按式(1)计算样品中噁喳酸残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X——试样中的噁喳酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C——样品提取液中噁喳酸的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V——最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m——样品质量，单位为克(g)。

9.2方法回收率

本方法的回收率≥75 %。

9.3方法检出限

本方法检出限为0. 01 mg/kg。

9.4精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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