1范围

本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中的三唑磷以二氯甲烷提取，经净化、反相萃取、浓缩后，用配有氮磷检测器（或火焰光度检测器） 的气相色谱仪测定,外标法定量。

4试剂

本标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯;试验用水应符合 GB/T 6682 一级水的要求。

4.1二氯甲烷:色谱纯。

4.2正己烷。

4.3正己烷:色谱纯。

4.4甲醇:色谱纯。

4.5 80%甲醇溶液：80 mL甲醇加20 mL水。

4.6 5%氯化钠溶液：25g氯化钠，加水500 mL溶解。

4.7三唑磷标准溶液：100 μg/mL丙酮溶液。

4.8三唑磷标准工作液:使用前，取三唑磷标准溶液用正己烷（4. 3）稀释成所需浓度。

5仪器

5.1气相色谱仪:配氮磷检测器或火焰光度检测器（具526 nm磷滤光片）。

5.2电子天平:感量0. 000 1 g。

5.3均质机。

5.4 离心机:0 r/min〜5 000 r/min。

5.5旋转蒸发仪。

5.6电热恒温水浴锅。

5.7氮吹仪。

5.8涡旋混合器。

6色谱条件

6.1色谱柱:DB~5毛细管柱,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm；或与之相当色谱柱。

SC/T 3034—2006 

6.2载气:高纯氮,流速1. 5 mL/min。

6.3进样口温度：250°C。

6.4柱温：

6.4.1氮磷检测器：初始柱温150°C,10°C/min升至220°C ,维持8 min,40°C/min升至280°C,维持 10 min。

6. 4. 2火焰光度检测器:初始温度150°C ,以10°C/min升温至250°C ,保持6 min。

6.5检测器:选择下列一种检测器。

6.5.1氮磷检测器:氢气3. 0 mL/min,空气60 mL/min,尾吹气5. 0 mL/min。

6.5.2火焰光度检测器:尾吹气60 mL/min,氢气75 mL/min,空气100 mL/min,载气流速1. 5 mL/min。

6.5.3检测器温度：

6.5.3.1氮磷检测器：300°C。

6.5.3.2火焰光度检测器：250°c。

6.6进样方式及进样量:不分流进样,1μL。

7测定步骤

7.1样品处理

7.1.1取样

鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉;虾，去头、去壳，取肌肉部分;贝类，去壳，取可食部分(包括体液)。样品 均质混匀,备用。

7.1.2提取

称取样品10 g(精确至0. 01g),置于50 mL玻璃离心管中，加入30 mL二氯甲烷，均质机均质1 min,
4000 r/min离心5 min,将二氯甲烷层转移至100 mL梨形瓶中，再用20 mL二氯甲烷重复提取2次，合并二氯甲烷提取液于梨形瓶中,35°C水浴中减压旋转蒸发至近干。

7.1.3净化

向梨形瓶中加入5 mL 80%甲醇溶液(4. 5)溶解残留物,转移至50 mL离心管中，再向梨形瓶中加入5mL甲醇溶液重复操作；向离心管中加10 mL正己烷(4.2)，振荡混合1 min, 4000 r/min离心5 min,去除上层正己烷相，再向离心管中加10 mL正己烷(4.2),重复去脂一次。将下层溶液转移至梨形瓶中，于 40°C水浴中减压旋转缓慢蒸发至无馏出液为止。

7.1.4反萃

向梨形瓶中加入10 mL 5%氯化钠溶液(4. 6)溶解残留物，并转移至50 mL离心管中，再用5 mL 5% 氯化钠溶液重复一次，合并至离心管中；向梨形瓶中加入20 mL正己烷(4. 3),清洗梨形瓶,并转移至离心管中，振荡5 min,用4 000 r/min离心5 min,吸取正己烷层至梨形瓶中，再向离心管中加入20 mL正己烷 (4. 3)重复提取2次,合并正己烷层,35°C水浴中减压旋转缓慢蒸发,浓缩至3 mL〜4 mL。将梨形瓶中残留溶液移至8 mL离心管中，用1 mL正己烷(4. 3)清洗梨形瓶，并入上述离心管中，于50°C砂浴氮吹至干, 加1 mL正己烷(4. 3),于涡旋混合中混合溶解,供气相色谱分析用。

7.2色谱测定

分别注入1μL适当浓度的三唑磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中,按色谱条件进行分析，记录峰面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内。根据标准溶液的保留时间定性,外标法定量。

8计算

样品中三唑磷的含量按式(1)计算。

式中: 

X —— 样品中三唑磷含量 ,单位为微克每千克(μg/kg); 

C_s——标准溶液含量 ,单位为纳克每毫升(ng/mL); 

A —— 样品中三唑磷的峰面积或峰高 ; 

V ——样品经提取和净化后的定容体积 ,单位为毫升(mL); 

A_s——标准溶液的峰面积或峰高 

m —— 样品质量 ,单位为克(g)。 

结果保留小数点后2位 。

9 方法回收率 

标准添加浓度为 10 μg/kg~100 μg/kg时 ,回 收率≥70%。 

10 方法检出限 

本方法检出限:10 μg/kg。 

11 精密度 

2次平行测定结果相对标准偏差≤15%。 

12 方法的线性范围 

本方法的线性范围:三 唑磷标准溶液浓度为 0.1 μg/mL~10 μg/mL。 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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