1范围

本标准规定了水产品中甲醛含量的测定方法:定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。

本标准适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 5009. 1食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3定性筛选方法

3.1原理

利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别。

3.2仪器

3.2.1  组织捣碎机。

3.2.2  10 mL纳氏比色管。

3.3试剂

3. 3. 1 下列所用试剂均为分析纯,所用化学试剂应符合GB/T 602的要求。实验用水应符合GB/T 6682的要求。

3.3.2  1%间苯三酚溶液:称取固体间苯三酚1g,溶于100 mL 12%氢氧化钠溶液中。此溶液临用时现配。

3.3.3  4%盐酸苯肼溶液。此溶液临用时现配。

3.3.4  盐酸溶液(1 + 9)：量取盐酸100 mL,加到900 mL的水中。

3.3.5 5%亚硝酸亚铁氰化钠溶液。此溶液临用时现配。

3.3.6 10%氢氧化钾溶液。

3.4操作步骤

3.4.1取样

3.4.1.1鲜活水产品

鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞，取背部和腹部肌肉；虾去头、去壳、去肠腺后取肉；贝类去壳后取肉；蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。

3.4.1.2冷冻水产品

冷冻水产品经半解冻直接取样,不可用水清洗。

3.4.1.3水发水产品

水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后，取可食部分测定。

3.4.1.4干制水产品

干制水产品取肌肉等可食部分测定。

可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10 g 于三角瓶中，加入20 mL蒸馏水，振荡30 min,离心后取上清液作为制备液进行定性测定。

3.4.3测定

3.4.3.1间苯三酚法

a)取样品制备液5mL于10 mL纳氏比色管中，然后加入1 mL 1%间苯三酚溶液,2 min内观察颜色变化。溶液若呈橙红色,则有甲醛存在，且甲醛含量较高;溶液若呈浅红色，则含有甲醛，且含量较低;溶液若无颜色变化，甲醛未检出。

b)该方法操作时显色时间短，应在2 min内观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因带浅红色,不适合此法。

3.4.3.2亚硝基亚铁氰化钠法

a)取样品制备溶液5 mL于10 mL纳氏比色管中，然后加入1 mL 4%盐酸苯肼,3滴〜5滴新配的 5%亚硝基亚铁氰化钠溶液,再加入3滴〜5滴10%氢氧化钾溶液,5 min内观察颜色变化。溶液若呈蓝色或灰蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量高;溶液若呈浅蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量低;溶液若呈淡黄色，甲醛未检出。

b)该方法显色时间短，应5 min内观察颜色的变化。

3.4.3.3以上两种方法中任何一种方法都可作为甲醛的定性测定方法,必要时两种方法同时使用。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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