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7.3样品测定
7.3.1测定条件
7.3. 1. 1 色谱柱:C18柱,250 mmX4. 6 mm;柱后氧化柱:35 mmX4. 6 mm。
7.3.1.2 流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0. 125 mol/L,pH 4. 5)=80 : 20;流速:2 mL/min。
7.3.1.3 柱温:35°C。
7. 3. 1.4 进样量:50 μL。
7.3. 1.5 检测波长:588 nm 或 618 nm。
7.3.2色谱分析
分别注入50 /L浓度为0.1μg/mL的孔雀石绿溶液、无色孔雀石绿工作溶液及样品提取溶液于液相色谱仪中,按上述色谱条件进行色谱分析,记录峰面积,响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性,外标法定量。标准品色谱图见附录B。
8结果
8.1计算
样品中孔雀石绿、无色孔雀石绿的含量按式⑴计算。
式中:
X——样品中孔雀石绿(无色孔雀石绿)含量,单位为微克每千克(μg/kg);
Cs——标准溶液中孔雀石绿(无色孔雀石绿)含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
A——试样液中孔雀石绿(无色孔雀石绿)的峰面积;
V——样品提取物溶液体积,单位为毫升(mL);
As —标准溶液中孔雀石绿(无色孔雀石绿)的峰面积;
m 样品重量,单位为克(g)。
8.2方法回收率
本方法的回收率≥70 %。
8.3方法检测限
本方法检测限:孔雀石绿为2μg/kg;无色孔雀石绿为4μg/kg。
8.4批间方法变异系数
本方法变异系数≤15 %。
8.5方法的线性范围
本方法的线性范围:孔雀石绿标准液0. 01 μg/mL〜0. 40 μg/mL;无色孔雀石绿标准液 0. 02 μg/mL〜0. 40 μg/mL。
文章来源:《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》
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