1范围

本标准规定了测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱法。

本标准适用于水产品可食部分中硝基苯残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经丙酮提取，水蒸气蒸馏,苯萃取，脱水净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标 法定量。

4试剂

所有试剂在硝基苯出峰处应无干扰峰。

4.1丙酮:分析纯。

4.2苯:色谱纯。

4.3无水硫酸钠:分析纯,600°C灼烧4 h,冷却后储于密闭容器中备用。

4.4氯化钠:分析纯。

4.5水:实验用水应符合GB/T 6682—级水标准。

4.6 2%氯化钠溶液：20 g氯化钠溶于1000mL水中。

4.7硝基苯标准溶液:1 000 μg/mL甲醇标准溶液或相当试剂。

4.8硝基苯标准工作液:准确取适量的硝基苯标准溶液(4. 7),用苯(4. 2)稀释配成浓度为500 ng/mL的 标准储备溶液，置4°C冰箱中保存。用时取此储备液，用苯(4. 2)逐级稀释成适当浓度的标准工作液。

5仪器

5.1气相色谱仪:配⁶³Ni电子捕获检测器。

5.2匀质机。

5.3 离心机,4 000 r/min。

5.4涡旋混合器。

5.5分液漏斗：500 mL。

5.6离心管：50mL,具塞。

5.7电加热套或电炉。

5.8全玻璃水蒸气蒸馏装置:500 mL蒸馏瓶和与之配套的冷凝管及磨口弯管接口(参见附录A)。

6色谱条件

6.1色谱柱:DB-1701石英毛细管柱,30 m×0. 32 mm×0. 25 /m；或与之相当的色谱柱。

6.2载气:高纯氮气;载气流量:0. 8 mL/min。

6.3进样口温度：240°C。

6. 4柱箱温度:初始柱温50°C,维持1 mm,8°C/min程序升温至120°C,维持2 min或直到硝基苯已经流出，然后设定35°C/min程序升温至250°C，维持8 min。

6. 5检测器：⁶³Ni电子捕获检测器;温度：300°C。

6.6进样方式及进样量:无分流方式进样,1 μL。

7测定步骤

7.1样品预处理

鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分;样 品切为不大于0. 5cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小块后混匀，放置冰箱中-18°C冷冻储存备用。

7.2提取

将样品解冻，称取样品10 g(精确至0. 01 g),置于50 mL离心管中，加入丙酮(4. 1)25 mL,匀质1 min,分散均匀，提取硝基苯,4 000 r/min离心5 min,收集上清液。再向离心管中加丙酮(4. 1)20 mL,用原匀质机再匀浆1 min,4 000 r/min离心5 min,合并丙酮提取液于500 mL蒸馏瓶中,水蒸气蒸馏出250 mL；馏出液置于500 mL分液漏斗中，加入氯化钠(4. 4)20 g,加入苯(4. 2)10 mL,剧烈振摇萃取3 min〜5 min,静止30 min分层,弃去下层水相，加入2%氯化钠溶液(4. 6)20 mL,洗涤苯萃取液，静止分层,弃去下层水相，取苯层2 mL〜3 mL置于预先装有少许无水硫酸钠(4. 3)的5 mL具塞离心管中，脱水，备色谱分析用。

7.3样品测定

根据样品液中硝基苯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别注入硝基苯标准溶液(4. 7)1 μL 及样品液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析;响应值均应在仪器检测线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性,外标法定量。

7.4空白试验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

8结果计算

样品中硝基苯的含量按式(1)计算。

式中：

X——样品中硝基苯含量，单位为微克每千克(μg /kg);

Cs——标准溶液中硝基苯含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

A——试样液中硝基苯的峰面积或峰高；

10——样品苯提取物溶液体积，单位为毫升(mL)；

As——硝基苯标准溶液的峰面积或峰高；

m——样品质量，单位为克(g)。

注:计算结果需扣除空白值。

9方法回收率

标准添加浓度为3. 0 μg/kg〜500. 0 μg /kg时，回收率为75%〜110%。

10方法检出限

本方法检出限3. 0 μg/kg。

11重现性

2次平行测定结果相对偏差≤15%。

12方法的线性范围

本方法的线性范围：1. 0 ng/mL〜500. 0 ng/mL。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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