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一、气相色谱检测色谱图解析
1.双柱定性定量实例将未知样品和已知标准品放在同一根色谱柱上,用相同的色谱条件分析,获得色谱图后进行对照比较,如果未知样品中的某个峰与标准品中某一农药出峰的保留时间相同,则可初步推测是该化合物。即在相同色谱条件下,用标准品色谱峰保留时间为样品定性,若有相同保留时间(在一定误差范围内)则初步判断为相同农药。根据与已知标准峰面积的对比计算含量。
但是,实际上有很多物质(包括干扰物质)会跟某种农药具有相同的保留时间,即具有相同保留时间也不一定是相同的物质,虽然更准确有效的方法还是应用质谱来确认,但当没有质谱时双柱定性也是一种相对有效的方法。双柱定性就是指相同样品,在相同条件下,在两个不同极性的色谱柱上,分别进行定性和定量。当在两根不同极性的色谱柱上都确定是检出了某一种农药,且含量也相差不大,则认为双柱定性检出为阳性。也就是说,在一根色谱柱上检出,假阳性概率很高,还要换一根不同的色谱柱,如果也检出了同种农药,那假阳性的概率就低多了。图2-17与图2-18为同一有机氯混标溶液在不同类型色谱柱上的色谱
图2-18 有机氯标准在DB-1色谱柱上的色谱图
图有显著不同。但是,当样品中干扰物质很多时,双柱定性仍可能会产生误判,则应进一步用质谱进行确证,方可下结论。
文章来源:《农产品质量安全检测》
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