1.单级质谱定性确认应该遵循以下原则：检出物质与标准物的色谱保留时间应一致；选择3个以上监测离子[欧盟规定的最低要求是质荷比(m/z)大于200，需要2个离子；m/z大于100，需要3个离子]；所有选择离子应在分析中同时出现；所选择的离子峰之间绝对丰度比变化的最大允差，应小于±30%。只有满足上述各项原则，才能对检出的农药予以确认。图2-16为韭莱样品中氰戊菊酯的检出确认示意。

图2-16 韭菜样品中氰戊菊酯的检出确认示意

a.提取离子色谱图，m/z167，125，181，419 b.样品质谱图谱与标准谱库图谱的对照 c.定性定量结果

当标样不是使用基质匹配标样时，由于基质成分的影响，样品与标样离子丰度比变化有可能更大一些。必须仔细扣除本底，否则会得出相反的结论，当然这需要具有一定的经验，尤其在两化合物峰部分重叠时：首先在峰各部位检查其质谱图，如果是两个化合物，则会出现两种不同谱图，选择在恰当的位置定位扣除本底是技术水平高低的表现之一。

2.串级质谱定性农药目标物的定性一般应该遵循以下原则：选择同一母离子的2～3个子离子通道，所选离子对应同时出现；所选择的母离子与子离子之间的丰度比应在一定的变异范围内；检出物质与标准物的保留时间应一致。一级质谱母离子信号也可由样品中的基质或杂质带入，因此选择各目标化合物的两对特征二级碎片离子来进行定性，以排除假阳性
误差。这种方法也满足欧盟的一个分析物确证至少要达到4分的定性要求，即母离子1分，两个子离子各1.5分。如果干扰物也同时具有这两对离子对，那么将根据样品中子离子丰度比的偏差范围是否在合理范围内来确定，至少应满足欧盟定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差有关规定，参考欧盟指令文件Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed.In:SANCO/12571/2013。欧盟推荐的应用不同质谱技术定性确证时，离子丰度比率的相对最大允许偏差参见表2-13。

表2-13 不同质谱技术定性离子丰度比率的相对最大允许偏差

文章来源：《农产品质量安全检测》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。