1 范围

1.1 本标准规定了工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚[即4-(1，1二甲基乙基)-1，2-苯一酚]测定的分光光度法和高效液相色谱法。本标准分光光度法适用的测定范围为1mg/kg～300mg/kg，高效液相色谱法适用的测定范围为1mg/kg～250mg/kg。

1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与防护措施，保证符合国家有关法规的规定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括助误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T8170数值修约规则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验力法(GB/T6682-2008，ISO3639：1987，MOD)

GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液体采样法

3 分光光度法

3.1 方法提要

丁二烯经蒸发后，将剩余残渣用水溶解，并加入过量的三氯化铁，在425nm波长处，用分光光度计测定黄色络合物的吸光度，并以校准曲线法测定TBC的含量。

3.2 试剂与材料

本方法所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的三级水要求。

3.2.1 乙醇：95%(休积分数)。

3.2.2 盐酸(密度1.19g/mL)。

3.2.3 三氯化铁溶液：称取20.0g三氯化铁(FeCl·6H₂O)，用95%乙醇(3.2.1)溶解后移入1000mL容量瓶中，加入9.2mL盐酸(3.2.2)，用95%乙醇稀释至刻度。

3.2.4 特丁基邻苯二酚(TBC)标准溶液：

3.2.4.1 6.7mg/mL的TBC标准溶液：称取0.67g TBC(精确至0.0001g)，溶于10mL 95%乙醇中，移入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度。此溶液不稳定，须临用前配制。

3.2.4.2 0.67mg/mL的TBC标准溶液：将6.7mg/mL的TBC标准溶液以水稀释10倍，混匀。此溶液不稳定，须临用前配制。

注意：TBC具有潜在危害，可引起皮肤不适或灼伤，可通过皮肤吸收，可能对呼吸系统产生危害，吞咽后可能造成致命危害。应避免碰到眼睛，否则将灼伤眼组织、损伤视力。使用时应注意通风，应贮存于易燃液体存放的区域。

3.3 仪器

3.3.1 分光光度计：备有1cm吸收池。

3.3.2 水银温度计：棒状，温度范围(-30～80)℃，最小分度值1℃。

3.3.3 一般实验室仪器和设备。

相关链接：癸二腈色谱柱条件和色谱图

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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