7 测定步骤

7.1 校正面积归一化法

7.1.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

7.1.2 校正因子的测定

a)标准样品的制备

已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备、标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290的技术要求。制备时使用的丁二烯本底样品事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出，否则应了以修正。

b)按GB/T9722-2006中9.1规定的要求，用上述标样，在本标准推荐的恒定条件下进行测定，并计算出质量校正因子。

7.1.3 试样测定

用符合5.3要求的进样装置，将适量试样注入色谱仪，并测量所有杂质和丁二烯的色谱峰面积。

7.1.4 计算

按校正面积归一化法计算每个杂质的含量和丁二烯的纯度，并将用其他标准方法测得的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质的总量对此结果再进行归一化处理。计算式如式(1)所示，测定结果以质量分数表示：

式中：

w—试样中杂质i的含量或丁二烯的质量分数、用%表示；

R_i—杂质i或丁二烯的质量校正因子；

A_i—试样中杂质i或丁二烯的峰面积；

w'_i——其他方法测定的杂质总量的质量分数，用%表示。

7.2 外标法

7.2.1 按7.1.1待仪器稳定后：用符合5.3要求的进样装置，将同等体积的待测样品和外标样分别注入色谱仪，并测量除丁二烯外所有杂质和外标物的峰面积。

外标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。

7.2.2 计算

计算每个样品杂质的含量，计算式如式(2)所示。

式中；

w_i—试样中杂质组分i的质量分数，用%表示；

w_is—外标样中组分i的质量分数，用%表示；

A_s—外标样中组分i的峰自积；

R_s—外标样中组分i的质量校正因子；

A_i—试样中杂质组分i的峰面积；

R_i—杂质i的质量校正因子，

以差减法计算丁二烯的纯度，计算式如式(3)所示。

w_p=100.00-∑w_i-w'_i................(3)

式中：

w_p—丁二烯的质量分数，用%表示；

w_i—试样中烃类杂质组分i的质量分数，用%表示；

w'_i—其他方法测定的杂质质量分数，用%表示。

8 分析结果的表述

8.1 对于任一试样：分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2 报告每个杂质的质量分数，应精确至C.0001%。

8.3 报告丁二烯的质量分数，应精确至0.01%。

9 重复性

在同一实验室，由同·操作者使用相同设备·按照相同的测试方法，并在短时间内对同·被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于下列重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。

10报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准编号：

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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