4.4.3 测定

用注射器将试验溶液(4.4.2)允满进样阀的样品定量管，并注入色谱仪。记录所得到的TBC和间硝基酚的峰面积(或峰高)，并计算TBC-间基酚的峰面积(或峰高)的比值。

典型色谱图见图1。

图1 工业用丁二烯中TBC含量测定的典型色谱图

4.5 结果计算

4.5.1 计算

在校准曲线上，根据测定结果(4.4.3)，计算试验溶液巾的TBC含量(mg/L)，然后按式(2)计算试样中TBC的含量；

式中：

w—试样中TBC的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

PT―试验溶液中TBC含量，单位为毫克每升(mg/L)；

P—试样在4.4.2所测得温度时的密度(见表2)，单位为克每毫升(g/mL)；

V—实际取样量，单位为毫介(mL)。

4.5.2 分析结果的表述

取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。其数值按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/kg。

4.6 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过表5重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。

表5 液相色谱法的重复性

5 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本标准编号，

c)分析结果。

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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