3.4 采样

按GB/T13290规定的技术要求采取样品。

3.5 分析步骤

3.5.1 校准曲线的绘制

按照表1给定体积用5mL吸量管吸取TBC标准溶液(3.2.4.1)或者TBC标准溶液(3.2.1.2)，分别注入7个100mL或50mL容量瓶中。加水至约90mL或40mL，加三氯化铁溶液(3.2.3)5.0mL或1.0mL，并用水稀释至刻度，混匀。静置5min后，以水为参比，在425nm波长处，用分光光度计测定溶液的吸光度。

将上述各标准溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以标准溶液中的TBC质量为横坐标，以对应的净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

表1 分光光度法校准曲线体积与浓度对应表

3.5.2 试样测定

3.5.2.1 样品的制备

用冷至-20℃的量筒取100mL±1mL丁二烯样品，用温度计测定液态试样的温度，精确至1℃。将样品倒入250mL的锥形瓶中，放入通风柜中，在室温下蒸发，然后在水浴上蒸发至完全。

在锥形瓶中加入30mL水，加盖摇匀。用预先湿润的低灰、快速滤纸过滤此溶液，重复洗涤两次以上，每次都用30mL的水，将洗涤液并入100mL容量瓶中，加5.0mL三氯化铁溶液，并用水稀释至刻度，混匀。

注意：丁二烯为易燃气体，暴露于空气中时可形成易爆的过氧化物，若吸入对身体有害，对眼睛、皮肤和呼吸道黏膜均有刺激性损害。

3.5.2.2 样品的测定

在加入三氯化铁溶液后静置5mnin，以水为参比，用分光光度计测定样品溶液的吸光度值。

同时做试剂空白，样品吸光度减去试剂空白的吸光度，其差值即为净吸光度。

3.6结果计算

3.6.1计算

在校准曲线上，根据3.5.2.2测得的净吸光度计算TRC的含量(mg)，然后按式(1)计算试样中TBC的含量：

式中：

w—丁二烯中TBC的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m—校准曲线上查得的TBC质量，单位为毫克(mg)；

V—试样体积，单位为毫升(mL)；

P—试样在某温度下的密度(见表2)，单位为克每毫升(g/mL)。

表2 丁二烯温度与密度对照表

3.6.2分析结果的表述

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。测定结果按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/kg。

3.7 精密度

3.7.1 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过表3重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。

表3 分光光度法的重复性

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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