5 采样

按GB/T13289和GB/T 13290的技术要求采取样品。

6 测定步骤

6.1 仪器连接(见图4)

6.1.1 测量装置的管线连接

为防止大气中的氧渗透到气路中，所有的连接管线都应为不锈钢材质。在测量装置的出口处，需连接一根长为50cm、内径1mm～2mm的不锈钢毛细管，以防止大气中的氧反向扩散而导入痕量的氧。

6.1.2 气态样品的压力调节

用不锈钢管连接测氧仪和样品钢瓶或采样管线。必要时可采用金属膜式减压阀调节样品气的压力。

6.1.3 液态样品的蒸发气化

测定液态样品时应首先采取措施使样品完全气化成为连续的气态样品气流。可将样品导入置于30℃～50℃水浴中的螺旋不锈钢毛细管(4.4)中，以保证液态样品充分蒸发气化。

图4 测氧仪组装图

6.2 连接管路的检查

在正式测定以前，应捡查连接管线和接头是否存在渗漏。保持正常测定时的气体流速，观测测氧仪稳定后的读数，然后将气体流速提高一倍，测氧仪的读数应观察不到明显的变化。否则应怀疑装置连接存在渗漏。

6.3 校正

按仪器使用说明用大气或适当氧含量的标准气体校正仪器，其流速应与测定样品时采用的气体一致。仪器校正一般一个月左右进行一次。

6.4 样品测定

按6.1所述连接管路，按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数，并以指定流速导入气念样品，待测氧仪示值稳定后(稳定时间不小于2min)，读数并记录。

为保持仪器良好的工作状态，可以在测定前后用高纯氮气以较低的流速冲洗测量室，对于膜覆盖原电池法，也可以用经增湿器增湿的氮气流以1L/h～2L/h的流速流经测量池以保持原电池胶状电解质的水分。

7 结果的表示

7.1 读取测氧仪读数表指示的读数，样品中的氧含量以mL/m³表示，

7.2 重复性

用同一仪器对同一样品所得到的两次测定结果之差应满足以下要求：

氧含量小于或等于10mL/m³时，不大于1 mL/m³；

氧含量大于10mL/m³时，不大于平均值的10%。

8 报告

报告应包括以下内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准的代号；

c)测定结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；

e)分析人员的姓名和分析日期等。

文章来源：《有机合成安全学》

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