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还原高锰酸钾物质的测定（二）

在规定条件下，于酸性介质中，试样与过量的高锰酸钾熔液反应，用碘量法测定剩余的高锰酸钾的量。100mL试样还原高锰酸钾的毫克数，即为高锰酸钾指数。

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12-2020

有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法（一）

样品在裂解管气化段气化并与载气混合进入燃烧段与氧气混合并燃烧，硫转化成二氧化硫，随载气一起进入滴定池。

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12-2020

有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法（二）

在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限r，以超过重复性限r的情况不超过5%为前提。当硫的质量分数为0.5mg/kg～5mg/kg时，r为这两个测定值的算术平均值的10%；当硫的质量分数为大于5mg/kg时，r为这两个测定值的算术平均值的8%。

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12-2020

硫化氢及其参与的反应

硫化氢是具有刺激性和窒息性的无色气体。低浓度接触仅有呼吸道及眼的局部刺激作用，高浓度时全身作用较明显，表现为中枢神经系统症状和窒息症状。硫化氢具有“臭蛋样”气味，但极高浓度很快引起嗅觉疲劳而不觉其味。

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12-2020

氯磺酸和烷(芳)基磺酰氯参与的反应

氯磺酸和烷(芳)基磺酰氯密度大，属强酸，对织物和人体皮肤有强烈腐蚀作用，而且毒性也很大。

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12-2020

氧卤化磷及卤化磷参与的反应

氧卤化磷，如氧氯化磷(又称三氯氧磷)和三溴氧磷，以及卤化磷PXn(X为氯、溴，n为3或5)，如三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷、五溴化磷，它们的化学性质相仿，化学反应性都非常强，通常用丁制备有机卤化物。

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12-2020

正价卤化合物及其参与的反应（一）

一些正价卤化合物通常用于卤化反应，但其本身又是一类有爆炸危险性的氧化剂。氧化反应的实质是夺取电子，正价卤有夺取电子的强烈趋势。它们在氧化反应过程中，放热焓变较大，往往会超过800J/g，当反应物料量比较大、又在短时间或瞬间完成，就更为危险。

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12-2020

正价卤化合物及其参与的反应（二）

高碘酸钠以及反应结束后过滤剩余的微量高碘酸钠都极其容易爆炸，要妥善、及时、彻底淬灭掉过滤得到的剩余高碘酸钠，否则容易引发爆炸事故，另外，乙醚有可能会被高碘酸钠氧化生成过氧乙醚，浓缩乙醚提取液时极易爆炸。须用还原物如亚硫酸钠将多余的高碘酸钠和可能生成的过氧化物淬灭，使润湿的淀粉碘化钾试纸呈阴性才安全。

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12-2020

正价卤化合物及其参与的反应（三）

要用亚硫酸钠或硫代硫酸钠淬灭多余的高碘酸钠。先计算剩余多少高碘酸钠，再根据反应式计算需要多少亚硫酸钠或硫代硫酸钠。淬灭反应前，要用水稀释含多余高碘酸钠的废水溶液，淬灭剂亚硫酸钠或硫代硫酸钠也要配稀，双方浓度都要低于10%。包括内含多余高碘酸钠(及碘酸钠等)的滤渣，也要一并做淬灭处理。否则多余高碘酸钠在干燥后也可能发生爆炸。以上淬灭处理要认真对待，千万不可掉以轻心。

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12-2020

重氮甲烷及其参与的反应（一）

重氨中烷主要用于羧酸、醇、酚、烯醇及氮硫杂原子的中基化，特点是没有副产物形成，被认为是甲基化清洁试剂；还可使环酮扩环，生成多一个碳原子的环酮，或在合适条件下生成环氧化物；与酰卤反应生成重要的中问体a-重氢酮。此外，由于其特殊的双偶极结构，与不饱和键进行环加成反应时，其产物含氮杂环在热或紫外光作用下生成环丙烷或其衍生物，同时放出氮气。

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