1 范围

GB/T13255的木部分规定了用滴定分析法测定工业用己内酰胺中酸度或碱度。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 63531：1982，NEQ)

GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法提要

以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定，测得酸度或碱度。

4 试剂和溶液

本部分所用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603—2002的规定制备。

4.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。用时现配。

4.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L。用时现配。

4.3 甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

5 仪器

微量滴定管：容积1mL或3mL，分度值0.01mL。

6 分析步骤

6.1 中性蒸馏水的制备

将150mL水置于250mL锥形瓶中，加入8滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色。

6.2 测定

称取约40g实验室样品，精确至0.1g，倾入中性蒸馏水中溶解。若溶液呈紫红色则表示为酸性，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液尾灰绿色，若溶液早绿色则表示为碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色。

7 结果计算

以盐酸(HCl)表示的酸度r(mmol/kg)或以氢氧化钠(NaOH)表示的碱度x(mmol/kg)按式(1)计算：

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——滴定试料溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料的质量的数值，单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不大于0.01mmol/kg，取其算术平均值为测定结果。

所得结果应按GB/T8170修约至二位小数。

8 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分代号；

c)分析结果和表示方法；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等；

f)任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：工业用己内酰胺290nm波长处吸光度的测定

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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