1 范围

GB/T13255的本部分规定了工业用己内酰胺中铁含量的测定方法中硫氰酸盐分光光度法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制各(ISO6353-1：1982，NEQ)

GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

3 方法原理

用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成橙红色配合物、在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一1992规定的三级水。4.1盐酸。

4.2 过氧化氢溶液：1+9。

4.3 硫氰酸铵溶液：100g/L。

4.4 铁(Fe)标准溶液：100mg/L，按GB/T602-2002的规定配制。

4.5 铁(Fe)标准溶液：10mg/L，将铁标准溶液(4.4)准确稀释10倍。使用时配制。

5 仪器

5.1 分光光度计：精度±0.004A，带有5cm吸收池，2个。

5.2 刻度移液管：A级，不同规格。

5.3 天平：灵敏度分别为0.1g和0.1mg。

6 分析步骤

6.1 工作曲线的绘制

用刻度移液管分别准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL.、4.0mL、5.0mL铁标准溶液于六个100mL容量瓶中，依次加入2mL盐酸，5mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。

以铁含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.2 测定

称取约50g实验室样品：精确至0.1g，置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，再加入(1～2)mL盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入(1～2)mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5mL硫氰酸铵溶液，然后定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量

6.3 空白试验

在测定的同时：按同样的分析步骤，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含量。

7 结果计算

以mg/kg表示的铁(Fc)含量x按式(1)计算：

式中：

m₁——在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量的数值，单位为毫克(mg)；

m₂——在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量的数值，单位为毫克(mg)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不大于0.1mg/kg：取其算术平均值为测定结果。

所得结果应按照GB/T8170修约至一位小数

8 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料.例如样品名称、批号、采样地点、采样口期、采样时间等；

b)本部分代号；

c)分析结果和表示方法：

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析期等；

f)任何不包括在木部分中的操作或是试验条件的说明。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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