6 分析步骤

6.1 测定

称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准滴定溶液，30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入约50mL氢氧化钠溶液于开氏烧瓶内，置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

6.2 空白试验

在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。

7 结果计算

以氧氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量x(mmol/kg)按式(1)计算：

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V0——空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1——试料测定所耗用的氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不大于0.03mmol/kg，取其算术平均值为测定结果。

所得结果应按照GB/T 8170修约至一位小数。

8 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分代号：

c)分析结果和表示方法：

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

c)分析人员的姓名及分析日期等；

f)任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：工业用己内酰胺挥发性碱含量的测定—蒸馏后滴定法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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