1 范围

GB/T13255的本部分规定了工业用己内酰胺中环己酮肟含量的测定方法中氧肟酸铁分光光度法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法原理

环己酮肟在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰异羟肟酸)，甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色配合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

4.1 过硫酸铵。

4.2 硫酸溶液：1+90。

4.3 甲醛溶液：5+1。

4.4 硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]溶液：100g/L，称取10g硫酸铁铵加水溶解，稀释全100mL，再加入1.5mL硫酸溶液(1+90)混匀，出现混浊时需过滤。

4.5 环己酮肟：在苯中两次重结晶制得。

4.6 环己酮肟标准溶液：100mg/L，称取0.100g环己酮肟，精确0.001g，置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后，用水定量转移至1000mL容最瓶中，并稀释至刻度，混匀。

5 仪器

5.1 分光光度计：精度±0.004A。带有5cm吸收池，2个。

5.2 刻度移液管：A级，不同规格。

5.3 天平：灵敏度分别为0.1g和0.1mg。

6 分析步骤

6.1 工作曲线的会制

用刻度移液管分别准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL.、4.0mL、5.0mL环不己肟标准液于六个100mL容量瓶中，再依次加入50mL水，2mL硫酸溶液，5mL甲醛溶液，2.5mL硫酸铁铵溶液和1g过硫酸铵，混匀，用水稀释至刻度，再混匀。10min后，在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。

以环己酮肟含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.2 测定

称取约10g实验室样品，精确至0.1g，置于100mL容量瓶中，加入50mL水使之溶解，再加入2mL硫酸溶液，以下操作按6.1所述从“5mL甲醛溶液……”开始，到“测量吸光度”为止，进行同样的测定。

按所测得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环己酮肟含量。

7 结果计算

以mg/kg表示的环己酮肟含量z按式(1)计算：

式中：

m1——在工作曲线上查出的试料溶液中环己酮肟含量的数值，单位为毫克(mg)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不大于5mg/kg，取其算术平均值为测定结果。

所得结果应按照GB/T8170修约后表示为整数。

8 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分代号；

c)分析结果和表示方法；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等；

f)任何不包括在木部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：工业用己内酰胺铁含量的测定

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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