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取定量的校准用标准样品,按选定的色谱操作条件测定,同时测定相应的氯代甲烷本底样品。
01-2021
本部分规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。本部分适用于工业用乙二醇中醛含量的测定,测定范围为0.00001%~0.005%(质量分数)。
操作场所应题免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070。如果空白溶液的吸光度超过控制的上限、则必须重新清洗玻璃器Ⅲ,并再重新进行校准。
本部分并不是旨在说明与具使用有关的所有安全问题。因此,使用者有责任采取适当的安全与健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰,当试样中有溶解氧(中气)时,溶解氧与乙二醇发牛缔合,导致乙二醇的吸收峰向长波方向转移,并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入气可排除溶解氧对220nm处乙二醇透光率的影响。对新鲜试样(贮存时间在三天之内)进行通氮处理时,氨气流量应大于50mL/min,同时以鼓泡时溶液不溅出为限。
将样品池中的水倒出,用氮气干燥。在样品池中装入待测试样,以水(4.9)为参比,测定并记录9.2中各波长处试样的吸光度值,注意池架中吸收池的方向应与9.2中的一致。进行每套测定(9.2和9.3)时应更换参比池中的水。
本标准适用于由丙烯酸分别与甲醇、乙醇、丁醇、2-乙基已醇经酯化反应制得的相应酯类产品的分析。
在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中加入适量各种已知杂质,其加入量要分别称量(精确至0.0002g),用相应的丙烯酸酯稀释至刻度,充分摇匀。
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