7 测定步骤

7.1 在250mL锥形瓶中投入几粒约1cm大小的干冰，使瓶内空气完全被二氧化碳置换，此过程约需5min。

7.2 首先在天平(5.7)上称取试样钢瓶的质量(m₁)，精确至0.1g。然后从钢瓶中放出约100mL丁二烯试样于上述锥形瓶中。再次称取试样钢瓶的质量(m₂)。所取试样的质量为两次质量之差(m=m₁-m₂)。

注意：丁二烯是易燃气体。

7.3 在通风橱中，将锥形瓶置于60℃的水浴中，使二烯蒸发，与此同时不时地加入几粒干冰，以使液态丁二烯上方保持惰性气氛，直至丁二烯试样蒸发完毕。

注意：过氧化物不稳定，当它接近干涸时会发生剧烈反应，木方法试验期间，在所试验的过氧化物水平条件下尚未引起过问题，但是应注意：操作中使用个人防护设备。

7.4 将锥形瓶从水浴上取下，冷却至室温，加入50mL醋酸(4.4)和0.20g上0.02g氟化钠(4.2)。再多加几粒干冰于锥形瓶中，并放置5min。

7.5 加入6.0g±0.2g碘化钠(4.3)于锥形瓶中，立即接上冷凝管，并将其置于电加热板上，加热、回流25min±5min。在回流期间，装置需避免强光照射。

7.6 在反应结京时，关闭电加热板，将带着冷凝管的锥形瓶从电加热板上移开，并立即从冷凝管顶端加入100mL水，接着再加入几粒干冰。

7.7 将锥形瓶取下，用流水冷却至室温，同时继续用干冰保持惰性气氛。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.5)滴定至淡黄色，继续慢慢滴定至淡黄色刚好褪去为终点。

7.8 同时按7.1、7.4～7.7步骤，做试剂空白。

8 计算

8.1 丁二烯中过氧化物(以1/2O₂计)的含量x(mg/kg)按式(1)计算：

式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V₂——滴定试剂空白所消耗的硫代硫酸钠溶液的休积，mL：

m——丁二烯样品的质量，g；

0.0160——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧的质量。

8.2 分析结果的表述

丁二烯中过氧化物(以1/2O₂计)的含量以mg/kg表示，按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/kg。取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验空出同一操作人员，使用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于1.4mg/kg。

9.2 再现性

在任意两个不同的实验室，由不同操作员，使用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一试样所测得的两个独立测定结果，其差值应不大于3.4mg/kg。

10 报告

试验报告应包含以下内容：

a)有关样品的全部资料(名称、批号、日期、采样地点等)；

b)本标准代号；

c)分析结果；

d)测定过程中观察到的任何异常现象的说明；

c)分析人员姓名和分析日期等。

相关链接：工业用丁二烯中过氧化物含量的测定滴定法(一)

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。