7 分析步骤

7.1 相对质量校正因子的测定

7.1.1 校准用标准样品的配制：

称量100mL带隔垫的螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入相应的氯代甲烷本底样品，加入量约100g，盖上隔垫及瓶盖：再次称量。两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质量m。根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分气体或液体到100mL常隔垫的螺纹口瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。

杂质组分i的气体的质量m_i，数值以克(g)表示，按式(1)计算：

式中：

V_i——加入的杂质纽分i的气体体积，单位为毫升(mL)；

M_i——加入的杂质组分i的摩尔质量，单位为克(g)；

24450——在25℃、101.3kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升(mL)。

杂质组分i的液体的质量m_i；.数值以克(g)表示.按式(2)计算：

mi=p_iV_i....................(2)

式中：

V_i——加入的杂质组分i的液体体积，单位为毫升(mL)；

p_i——加入的杂质组分i的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

7.1.2 校准用标准样品中各杂质组分含量的计算：

校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w_i，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

m_i——校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克(g)；

m——校准用标准样品中木底样品的质量，单位为克(g)。

7.1.3 相对质量校正因子的测定：

取定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品。以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子广，按式(4)计算：

式中：

w_i——校准用标准样品中杂质组分i的质量分数(%)；

△A_i——校准用标准样品中的杂质组分：的峰面积与相应的本底样品中的杂质纽分i的峰面积之差；

wR——参照物R的质量分数(%)；

AR——参照物R的峰面积。

7.1.4 未知组分的相对质量校正因子f_i采用该试样中杂质组分最大的相对质量校正因子。

7.1.5 按表1规定的色谱操作条件测定的各杂质组分相对质量校正因子参见附录B。

7.2 样品的测定

取液体样品按选定的色谱操作条件测定。

8 结果计算

氯代甲烷的含量以质量分数w₁计，数值以%表示，按式(5)计算：

式中；

A_i——组分i的峰面积；

f_i——组分i的相对质量校正因子；

wH₂O——氯代甲烷样品中水的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

杂质的质量分数小于或等于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的20%。

杂质的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的10%。

相关链接：工业用氯代甲烷类产品纯度的测定—气相色谱法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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