5 仪器

5.1 紫外分光光度计：双光束，测定波长200nm～400nm，在220nm处，带宽不大于2.0nm，波长准确度为±0.5nm，波长重复性为±0.3nm，透光率大于50%时，透光率准确度为±0.5%。在220min处杂散光不大于0.1%。配备光径分别为50mmn±0.1mm或10mm±0.01mm的配对的石英吸收池。

5.2 氮气吹脱装置：将无油减压阀固定在氮气钢瓶上，并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控制阀及插入25mL容量瓶中的收口玻璃管(5.5)相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含有增塑剂的塑料制品接触。

5.3 试剂瓶：容量至少500mL，配备密封性较好的磨口瓶盖。

5.4 容量瓶：25mL.

5.5 收口玻璃管。

6 采样

按GB/T6680-2003的规定，以平缓流速采取样品，当液面与瓶口的距离少于10mm时，停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡：并尽快分析。

7 仪器的准备

7.1 紫外分光光度计：根据以下步骤，按JJG682-1990规定的方法，检验光度计的性能。

7.1.1 波长准确度：建议使用萘溶液(4.1)，检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长，测定值应在220.6nm±0.3nm范围内，否则应在低于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。

也可使用氧化钬标准溶液(4.2)或氧化钬校准滤光片(4.3)检验波长准确度，应满足5.1要求。

注：乙二醇的吸光度在220mm附近变化较大，因此应确保光度计在220nm处的波长准确性.

7.1.2 透光率准确度：用重铬酸钾标准溶液(4.4)或标准吸光度滤光片(4.5)，检验光度计透光率准确度，应满足5.1要求。

7.1.3 杂散光：用碘化钠或碘化钾溶液(4.6)，或杂散光滤光片(4.7)测定光度计在220nm处的透光率(即杂散光)，应满足5.1要求。

7.2 玻璃器皿：使用盐酸-水-中醇溶液(1∶3：4，体积比)或铬酸洗液，彻底清洗吸收池及其他玻璃器皿。

7.3 氮气吹脱装置：用氦气彻底吹扫管路。在25mL容量瓶中加入20mL乙二醇试样，通入氮气、考察试样在220nm处的吸光度是否随着乙二醇中溶解氧的脱除而降低直到基本保持不变，以检查氮气的纯度。

8 试样预处理

8.1 通常情况下，可直接测定所采集的试样的吸光度。如果测定结果可疑，或试样在220nm处的透光率低于规定的临界值(如产品指标)，可按8.2要求，对试样进行预处理。

8.2 在25mL容量瓶中加入约20mL乙二醇试样，用一个干净的收口玻璃管(5.5)向试样底部通入氮气15min，貝塞保存。

注：乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰，当试样中有溶解氧(中气)时，溶解氧与乙二醇发牛缔合，导致乙二醇的吸收峰向长波方向转移，并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入气可排除溶解氧对220nm处乙二醇透光率的影响。对新鲜试样(贮存时间在三天之内)进行通氮处理时，氨气流量应大于50mL/min，同时以鼓泡时溶液不溅出为限。

相关链接：工业用乙二醇紫外透光率的测定—紫外分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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