7 分析步骤

7.1 工作曲线的绘制

在6个50mL容量瓶中分别加入标准溶液(4.5)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，再依次分别加入水5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、0mL、0mL，摇匀。然后各加入5.0mL MBTH溶液(4.2)，充分摇匀，室温反应30min。然后再各加入氧化剂溶液(4.3)5.0mL，充分摇匀，放置20min。最后用蒸馏水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液，使用10mm吸收池测定其吸光度。

以甲醛的质量(ug)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的方程以C=K×A+B表示，相关系数应大于0.99。

注：操作场所应题免阳光直射，试剂空白的吸光度应小于0.070。如果空白溶液的吸光度超过控制的上限、则必须重新清洗玻璃器Ⅲ，并再重新进行校准。

7.2 试样测定

于50mL容量瓶巾称取适量试样(精确0.0002g)，加入4.0mL水，以后步骤同7.1。

同时做一试剂空白试验。

8 结果计算

8.1 计算

在工作曲线方程(7.1)上，根据净吸光度计算醛的质量(ug)，然后按式(1)计算试样中醛的质量分数(以甲醛计)：

式中：

w—试样中醛的质量分数，%；

m₁—工作曲线上查得的醛的质量，单位为微克(ug)：

m—试样质量，单位为克(g)。

8.2 分析结果

取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按GB/T8170-1987的规定进行修约，精确至0.00001%。

9 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试狄得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下外重复性限(r)，以超过重复件限(r)的情况不超过5%为前提：
醛的质量分数≤0.005%，r为其平均值的10%。

10 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本部分代号。

c)分析结果。

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用乙二醇中醛含量的测定—分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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