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用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中各纠分得到分离,用热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
02-2021
取50mL碘标准溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气-乙炔火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在248.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中铁的含量。
配制高锰酸钾溶液用水:取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色,煮沸30min。如淡粉红色消失,则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温:备用。
工业用冰乙酸泄漏时,应迅速撤离危险区域,严格限制出入:切断火源。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄满:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;喷雾状水冷却和稀释蒸气,把泄漏物稀释成为不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或处理。
在1000mL冰乙酸中加入1g高锰酸钾,蒸馏,制备成不含甲酸的冰乙酸,吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,用微量注射器分别加入甲酸和乙酸乙酯(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),并依次称量,精确至0.0002g,混匀,即为标准样品。标准样品测定时配制,标准样品中各组分的浓度应与试样接近。
试样用无水乙醇溶解,用玻璃砂坩埚抽吸过滤,干燥至恒重,计算醇不溶物含量。
本标准规定了工业用四氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于三氯乙烯为原料制得的工业用四氯乙烯和天然气热氯化法生产四氯化碳签液回收的工业用四氯乙烯。Ⅰ型产品用途较精密,如用作干洗、金属清洗等;Ⅱ型产品用作一般用途,如油脂萃取、皮毛脱脂和做合成六氯乙烷的原料等。
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样中各组分得到分离,用热导检测器检测,用校正面积归一化法计算四氯乙烯的纯度。
试样中的碱与过量的盐酸反应试剂反应,反应后剩余的酸加异丙醇进行稳定处理,以溴酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定,计算试样的碱度。
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