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4.8 醇不溶物含量的测定
4.8.1 方法提要
试样用无水乙醇溶解,用玻璃砂坩埚抽吸过滤,干燥至恒重,计算醇不溶物含量。
4.8.2 试剂和材料
无水乙醇。
4.8.3 仪器、设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径15um~40um,容量30mL。
4.8.4 分析步骤
称取约10g试样(精确至0.001g),放入盛有100mL无水乙醇的250mL锥形瓶中,加热振摇至完全溶解,用已于100℃~105℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用20mL无水乙醇冲洗锥形瓶和滤渣,带有滤渣的玻璃砂坩埚于100℃~105℃干燥至质量恒定。
4.8.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的醇不溶物含量X3,按式(3)计算:
式中:m1―带有滤渣的玻璃砂埚的质量、g;
m0―玻璃砂坩埚的质量:g;
m—试样的质量,g,
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.002%。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目,其中纯度、初熔点、水分、灰分、铁含量为出厂检验项目。在正常情况下,每三个月至少进行·次型式检验。
5.2 工业用六氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.3 工业用六氯乙烷以每釜生产量为一批。
5.4 按GB/T66781986中6.6确定采样单元数,采样技术应符合GB/T6679的规定。将所采样品混匀后,按四分汰缩分至约200g,分别装于两个清洁、十燥的具塞磨口瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样口期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保留一个月备查。
5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时、应重新白两倍数量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业用六氯乙烷包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、商标、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB191规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 工业用六氯乙烷采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋或桶包装。每袋或每桶净含量25kg或50kg,或根据用户要求包装。
6.3 运输过程中应防止受热、受潮和雨淋。
6.4 工业用六氯乙烷应贮存于阴凉、通风、干燥处。
7 安全
工业用六氯乙烷遇明火、高热易引起燃烧。与氧化剂发生反应,有燃烧危险。触及皮肤易经皮肤吸收或误食、吸入粉尘蒸气会引起中毒。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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