4.8 水分的测定

按GB/T6283-2008规定进行测定。

用注射器称取试样约3.5g，精确至0.001g.称样时，注射器针头应用橡胶垫密封。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.01%。

4.9 蒸发残渣的测定

按GB/T6324.2-2004规定进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.001%。

4.10 铁含量的测定

4.10.1 1.10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)

按GB/T3049-2006的规定进行测定。

4.10.1.1 分析步骤

移取100mL样品置于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用1mL盐酸溶液(1+1)溶解。

4.10.1.2 结果计算

铁的质量分数w₅，数值以%表示，按式(5)计算：

式中：

m—从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为微克(pg)；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；

p—试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00002%。

4.10.2 原子吸收光谱法

4.10.2.1 方法提要

试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。

4.10.2.2 试剂

4.10.2.2.1 水：GB/T6682-2008规定的二级水；

4.10.2.2.2 盐酸溶液：1+1，取优级纯盐酸进行配制；

4.10.2.2.3 铁(Fe)标准溶液，0.01mg/mL：吸取铁(Fe)标准溶液(0.1mg/mL)，用水稀释10倍。使用时配制；

4.10.2.2.4 乙炔：体积分数不小于99.5%。

4.10.2.3 仪器

原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯)

a)特征浓度：在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.044ug/mL。

b)仪器精密度：在给定试验条件下，对吸光度在0.1～0.3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5%。

4.10.2.4 分析步骤

4.10.2.4.1 试样的制备

移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。

4.10.2.4.2 工作曲线的绘制

a)校准溶液的制备

分别移取0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标溶液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。

b)校准溶液吸光度的测定

在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。

c)工作曲线的绘制

以每一标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标：对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。
如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。

4.10.2.4.3 试样的测定

按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工作出线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。

4.10.2.5 结果计算

铁的质量分数w₆：数值以%表示，按式(6)计算：

式中：

c—从工作曲线中查得的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)；

V₁—测定时试样溶液休积的数值，单位为毫升(mL)；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；

p—试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)。

取网次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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