4 试验方法

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603之规定制备。

4.1 色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

4.2 密度的测定

按GB/T4472-1984中2.3.3的规定进行。

在10℃～35℃之间用密度计测出的密度，以K=0.0016换算成20℃时的密度。

4.3 纯度的测定

4.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积归一化法计算四氯乙烯的纯度。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 三氯甲烷。

4.3.2.2 6201型载体：粒径0.18mm～0.25mm。

4.3.2.3 硅酮弹性体E-301。

4.3.2.4 氢气：纯度不低于99.5%。经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.3.3 仪器、设备

4.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。

4.3.3.2 色谱柱及典型工作条件：本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，四氯乙烯在柱温90℃和柱温110℃下的典型色谱图见图1和图2，相应各主要组分的保留时间tR和相对保留值r见表3、表4，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表5。能达到同等分离程度的色谱柱和工作条件均可使用。

表2 色谱柱及典型工作条件

图1 四氯乙烯典型色谱图(柱温90℃)

图2 四氯乙烯典型色谱图(柱温110℃)

表3 柱温90℃时各组分的保留时间t_R和相对保留值r

表4 柱温110℃时各组分的保留时间t_R和相对保留值r

表5 各组分的相对校正因子f_i

4.3.3.3 色谱数据处理机或积分仪。

4.3.3.4 微量进样器。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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