4.6.2.6 定量方法

内标法。

4.6.2.7 结果计算

甲酸的质量分数w₃，数值以%表示，按式(3)计算：

式中；

m_s—内标物乙酸乙酯的质量，单位为克(g)；

A_i—甲酸峰面积；

f_i—甲酸与内标物乙酸乙酯的相对质量校正因子；

A_s—内标物乙酸乙酯的峰面积；

m—试样的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。

4.7 乙醛含量的测定滴定法

4.7.1 方法提要

试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸钠用碘量法测定，反应式：

4.7.2 试剂

4.7.2.1 亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。

称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。

4.7.2.2 碘标准溶液：c(1/2I₂)=0.02mol/L。

4.7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.02mol/L。

4.7.2.4 淀粉指示液：10g/L。

4.7.3 分析步骤

4.7.3.1 移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。为试验溶液。

4.7.3.2 移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

4.7.3.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.7.4 结果计算

乙醛的质量分数w₄，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

V₀—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—乙醛(1/2C₂H₄O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2C₂H₄O)=22.03]；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；

p—试样20℃的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%。

相关链接：工业用冰乙酸（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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