4.3.4 分析步骤

4.3.4.1 固定相的配制

称取适量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒入上述溶液混匀，在红外灯下烘干。

4.3.4.2 色谱柱的老化

通入载气，于150℃老化8h～10h。

4.3.4.3 试样的测定

启动色谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样。进样量为1uL～2uL。待色谱峰流出完毕，测量各组分的峰面积。

4.3.5 分析结果表述

以质量百分数表示的纯度X₁按式(1)计算：

式中：f—四氯乙烯的相对校正因子；

A—四氯乙烯的峰面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

A_i—组分i的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.4 蒸发残渣含量的测定

将试样置于电热器上，在110℃～115℃蒸发至干。其他按GB/T6324.2的规定进行。

4.5 水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大干20%。

4.6 碱度的测定

4.6.1 方法提要

试样中的碱与过量的盐酸反应试剂反应，反应后剩余的酸加异丙醇进行稳定处理，以溴酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定，计算试样的碱度。

4.6.2 试剂和材料

4.6.2.1 异丙醇。

4.6.2.2 盐酸反应试剂：c(HCl)=0.1mol/L，量取4.4mL盐酸，溶解于300mL异丙醇中，用无水乙醇稀释至500mL。

4.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

4.6.2.4 溴酚蓝指示液：1g/L。

4.6.3 分析步骤

4.6.3.1 移取25.0mL盐酸反应试剂和25mL异丙醇，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数V0。

4.6.3.2 移取25.0mL盐酸反应试剂，置于250mL干燥的具塞锥形瓶中，加入10.0mL试样，再加入25mL异丙醇，盖上塞充分混匀，在室温下保持10min。加入3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数V1。

V₁不得大丁空白试验所得V₀，若V₁大于V₀则碱度为不合格。

4.6.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的诚度(以NaOH计)X₂按式(2)计算：

式中：V₀—空白试验消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，tnol/L；

P_t—试样的密度，g/cm³；

0.040—与1.00mL盐酸反应试剂[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.005%。

相关链接：工业用四乙烯（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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