4.11 高锰酸钾时间的测定

4.11.1 方法提要

在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，与标准比色溶液进行对照，观察试验溶液褪色所需的时间。

4.11.2 仪器

4.11.2.1 比色管：50mL；长型、磨口、具塞、光学透明。

4.11.2.2 恒温水浴：能够在15℃±0.5℃处恒温；恒温水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。

4.11.3 试剂

4.11.3.1 配制高锰酸钾溶液用水：取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色，煮沸30min。如淡粉红色消失，则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温：备用。

4.11.3.2 高锰酸钾溶液：0.2g/L。称取0.2g高锰酸钾，精确至0.001g，用已制备的水溶解后置于1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存两周。

4.11.3.3 标准比色溶液：称取氯化钴CoCl₂·6H₂O 190mg，加入16mL 500号铂-钴标准溶液，溶解后，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，充分混匀，该标准比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。

注：500号铂-钴标准溶液按照GB/T3143-1982的规定进行配制。

4.11.4 分析步骤

移取试样20mL加入到50mL比色管中，再加入6mL水，置于15℃±0.5℃的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25mm处。恒温15min，当样品达到所规定的温度后，用移液管加入3.0mL高锰酸钾溶液，边加边计吋，立即盖上瓶塞，摇匀、放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与同体积的标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。
注意：避免试液直接暴露在强日光下。

4.11.5 分析结果的表述

高锰酸钾时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分钟计。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果不大于2min。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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