4.6.1.5 结果计算

甲酸的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

V₀—4.6.1.4.1中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.6.1.2.5)的体积的数值，单位为升(mL)；

V₁—4.6.1.4.1中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—4.6.1.4.2中空白试验消耗硫代锍酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₃—4.6.1.4.2中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₄—测定总还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₅—测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；

p—试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm)；

M―甲酸(1/2CH₂O₂)的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔(g/mol[M(/2CH₂O₂)=23.01]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。

4.6.2 气相色谱法

4.6.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各纠分得到分离，用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

4.6.2.2 试剂

4.6.2.2.1 氢气：体积分数不小于99.9%：

4.6.2.2.2 乙酸乙酯：色谱纯：

4.6.2.2.3 无水乙醇：

4.6.2.2.4 固定液：癸二酸：

4.6.2.2.5 载体：GDX-103.(0.18～0.25)mm。

4.6.2.3 仪器

4.6.2.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定；

4.6.2.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；

4.6.2.3.3 微量玻璃注射器，10uL。

4.6.2.4色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，相对质量校正因子的测定见附录C，各组分在色谱柱(癸二酸/GDX103)上相对保留值见表3，典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。

表2 色谱柱及典型操作条件

图2 工业用冰乙酸中甲酸的典型色谱图

表3 相对保留时间

4.6.2.5 分析步骤

4.6.2.5.1 试样的制备

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10uL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。

4.6.2.5.2 测定

根据仪器说明书，按表2的条件调整仪器，待仪器稳定后开始进样分析。进样量为5uL(或根据样品中甲酸含量多少确定)，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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