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1 范围
1.1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反-2-丁烯、甲基乙炔和1,3-丁二烯。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、醇类、NO和羰基硫化物,以及高于癸烷的烃类,所以要全面表征乙烯样品还需要应用其他的试验方法。
1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题,因此,本标准的使用者应事先有责任建立适当的安全与防护措施,并确定适当的规章制度。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB/T3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法(ner TSO 6381:1981)
GB 77151987工业用乙烯
GR/T 8170-1987数值修约规则
GB/T 12701-1990工业用乙烯,丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法(neq ISO 8174:1986)GB/T13289
1991工业用乙烯液态和气态采样法(neqISO7382:1986)
3 方法提要
乙烯样品得到后即可分析。将适量试样注入毛细管气相色谱仪进行测定,采用火焰离子化检测器(FID)进行检测。以外标法定量测定烃类杂质的含量,乙烯纯度的质量分数可由100.00%减去全部杂质总量求得。
4 仪器
4.1 气相色谱仪(GC):应具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)。
4.2 检测器:火焰离子化检测器(FID),对列于1.1中的化合物应具有约2.0mL/m或更低的检测限。
4.3 色谱柱温度程序升温:气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能以满足色谱分离的要求。7.1条列出了推荐操作条件。在整个分析过程中,程序升温速率应具有足够的再现性以保证保留时间能达到0.05min(3s)的重复性。
4.4 色谱柱:KCl去活的Al2O3 PLOT柱:长50,内径0.53mm或其他合适的内径。其他采用硫酸盐或其他专利方法脱活的Al2O3 PLOT柱亦可使用。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于柱子的去活方法,必须用标准样品进行测定。
注:如果在实际分析中,甲基乙炔、异戊烷和正戊烷的分离不够良好,可在Al2O3 PLOT柱后串联一根甲基聚硅氧烷柱(长30m,内径0.53mm,液膜厚度5um),以改进这些组分的分离。
文章来源:《有机合成安全学》
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