警告——本部分未提及同标准使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和防护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的试验方法：分光光度法、容量法。

本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定，容量法适用于燃基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。

2 规范性引用文件

下列义件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T501-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1：1982，NEQ)

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)

GB/T9725--2007化学试剂电位滴定法通则

3 安全和预防措施

3.1 采样安全应在产品标准中根据产品特性规定。

3.2 甲醇易燃，蒸馏时可能着火，应采取预防措施。如：检查烧瓶是否有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在整个工作区城内的溶剂蒸汽浓度低于阀值。

3.3 2，4-二硝基苯肼容易爆炸，明火或电火花都能使其剧烈燃烧。使用时应避免热源。

4 试验方法

4.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备。

4.2 分光光度法

4.2.1 方法原理

试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4-二硝基苯肼反应，生成2，4-二硝基苯腙，2，4-二硝基苯腙与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到羰基化合物含量。

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 盐酸。

4.2.2.2 无羰基的甲醇

收集到的蒸馏液(无炭基的甲醇)应清澈透明、无色，否则应进行二次蒸馏。

4.2.2.3 氧氧化钾甲醇溶液：100g/L

称取100g氢氧化钾溶于200mL水中，用无羰基的甲醇稀释至1000mL。

4.2.2.4 2，4-二硝基苯肼溶液：1g/L。

4.2.2.5 羰基化合物标准溶液(以CO计)：2.5mg/mL

称取(.643g 2-丁酮溶于约50mL无基甲醇中，转移至100mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.6 炭基化合物标准溶液(以CO计)：0.25mg/mL

移取10.00m1.羰基化合物标准溶液(4.2.2.5)，置于100mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

4.2.3 仪器

分光光度计：带有光程为1cm的比色皿，吸光率精度为±0.004(A)。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 标准曲线的绘制

4.2.4.1.1 标准比色溶液的配制

分别移取[0.0(为补偿溶液)，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0]mL羰基化合物标准溶液(4.2.2.6)置丁6个100mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有(0，10，20，30，40，50)ug羰基化合物。

4.2.4.1.2 吸光度的测定

向6个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色溶液(4.2.4.1.1)，各加入2.0mL 2，4-二硝基苯肼溶液，盖塞：在室温下反应(30±2)min，用氢氧化钾-甲醇溶液稀释至刻度，加塞摇匀，放置(12±1)min。用1cm光程的比色皿，在480nm处，以水调整分光光度计零点，测定上述溶液的吸光度。

4.2.4.1.3 绘制标准曲线

用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中羰基化合物的质量(ug)为横坐标，绘制标准曲线。

文章来源：《有机合成安全学》

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