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本标准参照采用国际标准ISO 1393-1977《工业用液体卤代烃酸度的测定—滴定法》、ISO2887—1987《工业用仲丁醇、甲乙酮、异丁甲酮、异戊乙酮、双丙酮醇和乙二醇酸度的测定—以酚酞为指示剂—容量法》、ISO6353/1—1982《化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM13“酸度和碱度”。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用容量分析法测定有机化工产品酸度、碱度的试验方法。
本标准适用于有机化工产品中以杂质形式存在的酸或碱性物质含量的测定,该含量称作酸度或碱度、用本标准测定有机化工产品酸度、碱度时,所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的滴定体积不得少于0.01mL。
2 引用标准
GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682 分析实验空用水规格和试验方法
3 试验方法
本标准所用试剂,除另有注明外,均使用分析纯试剂。
本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603之规定配制。
实验室用水应符合GB 6682中二级水的规格。
3.1 标准滴定溶液以水为介质的酸度、碱度测定
3.1.1 方法提要
样品经过适当处理后,在规定的操作条件下,加入指示剂,用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定,计算出样品的酸度或碱度。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 盐酸或硫酸标准滴定溶液,其浓度c(H+)不得低于0.01mol/L。
3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液,其浓度c(OH-)不得低于0.01mol/L,
3.1.3 仪器
一般实验室仪器及半微量滴定管,分刻度0.10mL;或微量滴定管,分刻度0.02mL。
3.1.4 分析步骤
3.1.4.1 萃取溶剂为水介质的滴定
在维形瓶中加入一定体积无二氧化碳的水及规定的指示剂,用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点,不计消耗标准滴定溶液的体积。
将已中和好的水立即转移至分液漏斗中并加入规定量的试样,充分振摇,静置分层后分出水层,加入适量指示剂,用槭标准滴定浴液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。对丁加入水介质后可直接滴定的样品,将规定量的试样加入已中和好的水里,充分振摇,混合,静置片刻后,直接用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
3.1.4.2 萃取溶剂为有机介质的滴定
在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂,用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点,不计消耗标准滴定溶液的体积。
将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样,充分振播,静置分层后,分出萃取的有机介质层,加入适量的指示剂,在规定的操作条件下,用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
对于加入有机介质后可直接滴定的样品.将规定量的试样加入已中和好的有机介质里,充分振摇,混匀,静置片刻后,在规定的操作条件下,用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点,记录所消耗标准滴定溶液的体积。
文章来源:《有机合成安全学》
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