警告：本标准未提及标准使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和防护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了有机化丁产品直接测定灼烧残渣的通用方法。

木标准适用于有机化工产品灼烧残渣含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1；1982，NEQ)

3 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603-2002之规定制备。

4 方法提要

样品经炭化、高温灼烧后所残留的物质，用天平称量得到灼烧残渣的质量。

5 试剂

5.1 硝酸。

5.2 盐酸溶液(20%)。

6 仪器

6.1 分析天平：分度值为0.0001g。

6.2 高温炉：可控制温度(500～100C)℃，温控精度(±25)℃。

6.3 坩埚：容积(30～-100)mL的瓷坩埚、石英坩埚、铂坩埚等。

6.4 干燥器：内装适当的干燥剂(如变色硅胶、无水氯化钙等)。

7 分析步骤

7.1 用盐酸溶液处理坩埚。瓷坩埚浸泡24h或煮沸0.5h；石英坩埚、铂坩埚浸泡2h，洗净，烘干。

7.2将已经处理过的坩埚放入高温炉中，在选定的试验温度下灼烧适当时间，取出坩埚，在空气中冷却(1～3)min，然后移入干燥器中冷却至室温(约45min)，称量，精确至0.0002g。重复操作至恒量，即两次称量结果之差不大于0.3mg。

7.3 用已经恒量的称取规定量的实验室样品，每个测定的实验室样品的称样质量应以获得的残渣量不小丁3mg为依据。称样量大时，可采取一次称样分次加样的方法，直到全部实验室样品炭化或挥发完全为止。

7.4将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热，直到试样全部炭化。将坩埚移入高温炉中，按6.2操作。

7.5 较难灼烧的试样，可在炭化后的坩埚中加入(0.5～1.0)mL硝酸，使炭化物湿润，在电炉上加热，直到棕色烟雾消失，然后移入高温炉中，按6.2操作。

7.6 在同一试验中：应使用同一干燥器，每次恒量放入相同数量的坩埚。空坩埚和带残渣的坩埚的冷却时间相同。

7.7 灼烧温度应根据不同产品从下列温度中选择：650℃、750℃、850℃。

8 结果计算

灼烧残渣的质量分数w，数值以%表示，按下式计算：

式中：

m₁—坩埚加残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9 允许差

当灼烧残渣的质量分数w≥20.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；

当灼烧残渣的质量分数w<0.01%时，两次平行测定结果的允许差在产品标准中根据灼烧残渣的指标规定。

文章来源：《有机合成安全学》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。