4.5 进样系统：采用1.6mm接头的气体进样阀、并将其置于气相色谱仪未加热的区域。分流方式与不分流进样方式均可使用。

4.5.1 无分流进样方式：可使用10uL～60uL的定量管，图1和图2为阀的典型安装图。在阀连接时应注意避免死体积、冷点、连接过长和加热不均等问题。

图1 样品导入

图2 进样

4.5.2 分流进样方式：分流进样器应可调温的控制器加热，在150℃到200℃时采用50∶1到100：1的分流比，并推荐使用200uL～500uL的定量管，典型的安装图见图3和图4。采用分流器时应检查具线性，在50：1、75：1和100：1分流比时分别注入标准混合物。按8.1步骤测定校正因子，其变化不能超过3%。

4.6 数据采集系统：积分仪或计算机数据采集系统。

5 试剂和材料

5.1 气体标样：用重量法配制气体标样校准检测器响应、标样中杂质组分的浓度水平为2mg/kg～204mg/kg(4mL/m³～340mL/m³)，制备的标样应经分析验证，以确保分析所得数据与重量法配制的标准含量之间的差别在±1%～±2%之内。气体标样中杂质组分的浓度应比待测样品高20%～50%。

5.2 压缩氦气或氮气：气体纯度的体积分数为99.999%或更高，总烃类水平低于1mL/m³。当用氢气为载气时，可用氮气作为尾吹气以提高FID响应。

注意：压缩氨气或氮气是一种高压气体，

5.3 压缩氢气，用于FID检测器燃气(烃类杂质低于1mL/m3)。

注意：氢气是一种极其易燃的高压气体。

5.4 压缩空气：在使用FID时，建议使用烃类杂质低干1mL/m³的空气。

6 采样

按GB/T 13289的技术要求果样，如采取的是液态样品，则要采用相应的气化装置。在采样前，为了赶尽钢瓶中存在的空气及其他污染物，应用样品彻底冲洗钢瓶。

7 仪器准备

7.1 仪器条件：按以下推荐条件调节仪器参数：

柱温：初温：35℃；初温保持时间：2.0min；升温速率：4℃/min；终温：190℃；终温保持时间：15min，载气：氦气或氮气，6mL/min～8mL/min。

分流进样系统：进样阀定量管体积：200uL～500uL，进样阀温度：35℃～45℃，分流进样器温度：150℃～200℃，分流比：50：1～100：1，FID温度：300℃，空气：300mL/min，氧气：30mL/min，尾吹气N₂，20mL/mnin。

灵敏度：设置于可获得杂质测量数值的适宜值。

不分流进样系统：进样阀定量管体积：10uL～60uL，进样阀温度：35℃～45℃。

注：1 Al₂O₃ PLOT柱加热不能超过200℃以防止柱活性发生变化。

2 FID 的空气与氫气流量参数可按仪器生产厂商建议的数值确定。

7.2 当仪器稳定后，即可进行分析。

文章来源：《有机合成安全学》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。