3.2 标准滴定溶液以有机溶剂为介质的酸度、碱度测定

3.2.1方法提要

样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂或用电位滴定计、酸度计指示终点，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。

3.2.2 试剂和溶液

3.2.2.1 高氯酸标准滴定溶液，冰乙酸介质。

3.2.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液。

对于不同的有机化工产品，根据滴定要求，也可选用其他酸或碱标准滴定溶液。

3.2.3 仪器

3.2.3.1 半微量滴定管，分刻度0.10mL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。

3.2.3.2 电位滴定计或酸度计，并配有相应电极.

3.2.4 分析步骤

在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。

将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂或插入电极，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。

3.3 某些液体样品的酸度、碱度测定——直接滴定

在锥形瓶中加入规定量的试样和指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。

3.4 滴定样品时所用指示剂应与标定标准滴定溶液时所用指示剂一致。

3.5 根据有机化工产品性质的不同，本标准规定，在滴定到终点时，指示剂终点颜色应保持15s或30s不褪色。

4 分析结果的计算

样品的酸度x_a(以A计)或碱度x_b(以B计)以质量百分数计，按下式计算：

式中：A—代表某种酸性物质；

B——代表某种碱性物质；

C—滴定时所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V—滴定时消耗碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的体积，L；

M—与1.00L碱或酸标准滴定溶液[c(OH^-)=1.000mol/L或c(H⁺)=1.000mol/L]相当的以克表示的A物质或B物质的质量，g；

m——试样的质量，g；

当取样量以体积计时，m=p_tV_t，其中：

V_t—试验温度下样品的体积，mL；p_t—试验温度下样品的密度：g/cm³。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

当酸度或碱度不大于0.05%，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。

当酸度或碱度不大于0.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。

当酸度或碱度不大于1.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。

文章来源：《有机合成安全学》

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