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1主题内容与适用范围
本标准规定了采取液态丙烯和丁二烯代表性样品的方法和有关注意事项。所采取的样品适用于丙烯或丁二烯的各项分析。
本标准也适用于液态1-丁烯或异丁烯的采样。
在附录A中给出了剩余样品的排放系统的图示说明。
2 安全注意事项
在本标准述及的所有操作过程中,必须认真执行有关的安全措施。
2.1 当液态丙烯或丁二烯从金属表面蒸发时,将会引起剧冷,如果接触钢瓶表面则会引起冻伤,因此采样器应配置于柄,操作者应佩戴护目镜和防护于套。
2.2 丙烯属窒息性物质,丁二烯作为有害物质,在空气中的最高允许浓度为100mg/m3,而且二者均能与空气混合形成爆炸气氛。因此,采样现场必须保证良好的通风条件。
2.3 由于液态丙烯或丁二烯的蒸气密度比空气大,故试样放空时所产生的大量蒸气会立即蔓延至周围大气中,并聚积在低处。此处理液态试样时,必须遵守以下规则:
2.3.1 为了消除静电,在样品排空时,采样器应予接地。
2.3.2 如果操作不在露天进行,应使用高风速通风橱。
2.3.3 所用电器设备、电源、通风橱风扇马达……等,均应为防爆型结构,并符合现行有关规定。
3 采样装置
3.1 采样器
选用双阀带调整管形果样器(如图1所示)。材质为不锈钢(1Cr18Ni9Ti)或优质碳素钢,容积0.15~1.5L(一般情况下选用0.25L和1.5L)。用于液态丙烯,工作压力为4MPa;用于液态丁二烯,工作压力为3MPa。调整管末端的位置应确保采样器内有20%的预留空间。采样器每二年进行一次技术检验,水压试验分别为5.9MPa(60kg/cm²)和4.5MPa(45kg/cm²)。
3.2 采样管线
采样管线由不锈钢管和排放阀Ⅴ3组成。两端有螺纹接口(R1和R2),以便与样品贮槽采样阀V4及采样器进口阀V2相连接(如图2所示)。
图1 采样器
1-调整管;2-进口阀;3-出口阀;4-提手;5-筒体;6-防爆片
图2 采样装置
4 操作步骤
将采样器(3.1)(采样器内如有残留试样应全部放空)用氮气或试样冲洗,专样专用。
按图2所示连接采样装置。
关闭采样器进口阀V3和出口阀V1,先开启样品贮槽排料阀V5,然后再开启采样阀V4和排放阀V3,以冲洗采样管线,当液态试样在V3的放空管末端出现时,立即关闭排放阀V3。
开启采样器进口阀V2和出口阀V1,适量试样进入采样器后,关闭出口阀V1和进口阀V2,然后再开启出口阀V1,将试样全部排出以进行冲洗,重复此采样器冲洗操作应不少于3次。
采样器冲洗完毕,关闭出口阀V1,再依次开启进口阀V2和出口阀V1,开始取样。当液态试样在V1的放空管出现时,立即关闭出阀V1,并随即关闭进口阀V2。为了调节采样量为采样器容积的80%,可开启出口阀V1,以放出过量液体,当一有气相出现时立即关闭出口阀V1。然后关闭排料阀V5,并开启采样管线上的排放阀V3,泄压后在接头R2处卸下采样器。
5 采样报告
采样报告至少应包含下列内容:
a.试样名称;
b.采样日期,采样地点和部位;
c.样品量;
d.采样者;
e.不正常现象的说明。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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