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9 分析步骤
9.1 调节光度计至最佳设置,一般采用2.0nm的带宽,因为带宽太小会引起基线噪声的增大。
9.2 在两个配对的50mm或10mm石英吸收池中装入参比水(4.9)、将吸收池放入光度计的池架中,注意吸收池的方向,并测定在220nm、275nm和350nm波长处或相关产品规格所规定的其他波长处的吸光度,以吸光度值较高的吸收池作为样品池,另一个作为参比池,记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。
注:对于配对的吸收池,其吸收池校正值应不大于0.01AU。
9.3 将样品池中的水倒出,用氮气干燥。在样品池中装入待测试样,以水(4.9)为参比,测定并记录9.2中各波长处试样的吸光度值,注意池架中吸收池的方向应与9.2中的一致。进行每套测定(9.2和9.3)时应更换参比池中的水。
注:转移试样时应十分小心,以免产生气泡,影响测试结果。
9.4 倒空吸收池并用水淋洗,按7.2要求清洗吸收池,装满水贮存。
10 结果计算
10.1 使用50mm吸收池时,按式(1)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度Aλ:
式中:
As——在相关波长处测定的试样的吸光度;
Ac——在相关波长处吸收池的吸光度校正值。
如使用10mm吸收池,按式(2)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度Aλ。
Aλ=As-Ac.............(2)
10.2 按式(3)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率Tλ,数值以百分数表示。
Tλ=10(2-Aλ)........(3)
10.3 分析结果
取内次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率,按GB/T81701987的规定修约,精确至0.1%。
11 重复性限(经氮气吹脱处理)
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值,不应超过表1中列出的重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。
表1 乙二醇紫外透光率的重复性限(经氨气吹脱处理)
12 报告
报告应包括下列内容:
a)有关试样的全部资料,例如试样名称、批号、采样地点、采样口期、采样时间等。报告中还应包括试样是否经氮气吹脱处理,吸收池光径等内容。
b)本部分代号。
c)分析结果。
d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。
e)分析人员的姓名及分析日期等。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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