7 测定步骤

7.1 色谱柱制备

7.1.1 固定液用二氯甲烷溶解，其余按GB/T9722-1988的7.1条进行。

7.1.2 杜装填量必须达到4.3g/m以上。

7.2 相对校正因子的测定

在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中加入适量各种已知杂质，其加入量要分别称量(精确至0.0002g)，用相应的丙烯酸酯稀释至刻度，充分摇匀。此标准溶液杂质含量应与待测样品接近(可分步适当稀释)，在推荐的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次(同时测定稀释剂)，分别测得各杂质组分及主组分的峰面积，按式(1)计算各组分的相对校正因了f_i：

式中：A_i—i组分的峰面积；

A—主组分的峰面积；

A_i0—本底中i组分测定三次峰面积的平均值：

m_i—标样中i组分的质量，g；

m—标样中主组分的质量，g。

7.3 样品测定

在与做相对校正因厂同样的操作条件下，将试样进行平行测定，分别得到各杂质组分的峰面积。

7.4 分析结果的计算

各组分百分含量X_i按式(2)计算：

式中；A_i——i组分的峰面积；

f_i——-i组分的相对校正因子；

A——主组分的峰面积；

C——水分和酸度的总和，%。

注：出现未知组分时，以邻近组分相对控正因子计算。

8 丙烯酸酯纯度计算

8.1 丙烯酸酯的纯度X(百分含量)按式(3)计算：

X=1-C-∑X_i...............（3）

式中：C——水分和酸度的总和，%；

∑X_i——试样中色谱杂质的总和，%。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05%。

所得结果应表示至一位小数。

9 相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱图

相关链接：工业丙烯酸酯纯度的测定—气相色谱法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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