北京普天同创生物科技有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
  • 普天同创计量证书
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

气相色谱用载气如何选择和使用

发布时间:2021-06-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1488

载气,作为气相色谱用的气体,要求其化学稳定性好,纯度高,价格便宜并易取得,能用于所用的检测器,常用的载气有氮气氢气氦气氩气等。

选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。电子捕获检测器常用氮气纯度大的;火焰光度检测器常用氮气和氢气;氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度。气相色谱上所用的载气大多是氮气,特别是ECD检测器,对氮气的要求很高,要求纯度达到99.999%。

3种主要的气体污染是氧气、水分和烃类杂质。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流,烃类杂质由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。载气中氧气的存在可导致固定相氧化,改变样品的保留值,缩短色谱柱的使用寿命或损坏色谱柱。

载气中水的存在可导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏柱子。

气体中有机化合物或烃类杂质的存在可导致出现负峰、鬼峰,背景噪声增加和托尾现象,污染检测器,检测器灵敏度降低。

气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。

载气纯度如何保证:载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。为了减少气体污染物,应该使用脱氧管、除水装置和除烃类装置,并及时更换。脱氧管失效,无法保证氮气的脱氧效果。通常是将高纯气体与气体净化器(捕集阱)联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近气相色谱仪以减少阀与仪器之间的污染。从图2-14,我们可以了解到,气瓶或气体发生器出来的气体,依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。因此,操作使用高压气瓶时,必须十分小心:

为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。

为避免气体流速的干扰,建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说,安装调节阀是非常重要的。例如,当色谱柱正在升温时,载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀,将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。

在更换气瓶和安装减压阀时,应尽量远离。

新安装完成的气瓶减压阀,尤其是在其刚开始使用的24h内,应完全打开,目的是防止减压阀内部的压力降低造成压力不稳。一般来说,气瓶总压力下降到初始压力的10%时需要更换气瓶,最迟到5%时必须更换。因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中,大大降低了气体纯度。表2-12为不同用途气体推荐的净化器。

图2-14 载气管路连接

表2-12 不同用途气体推荐的净化器

相关链接:基质效应产生的原因

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听