定量积分不当、定性不准实例

图2-31为对19min处的氯氰菊酯标准进行了合并积分，图2-32为对某样品中氯氰菊酯进行的定量积分，这样进行定量操作是不妥当的。原因有两点：一是氯氰菊酯前两个异构体峰还不到定量限(10倍信噪比)水平；二是从图谱看，该处基线不平稳，还有倒峰，干扰到了农药峰的准确积分，会严重影响合并积分后的峰面积，导致定量有偏差。

图2-31 氯氰菊酯标准(19min处)

图2-32 某样品中氯氰菊酯的不当积分

当积分窗口设置有问题时，就会产生漏检或假阳性。图2-33和图2-34分别为乙酰甲胺磷标准和样品中检出的实例。标准出峰时间为6.427min，样品中检出物出峰时间为6.764min，为积分窗口设置过大。这是气相色谱分析中典型的定性错误案例。应将定性参数中的过大积分窗口调小，如将范围(band)5%修改为默认区间0.03min以内，再重新进行数据处理。另外，从峰形也可看出，它们的差异巨大。

图2-33 乙酰甲胺磷标准图

图2-34 样品中错误定性乙酰甲胺磷(6.764min)

相关链接:色谱峰积分不当实例

文章来源：《农产品质量安全检测》

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