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液相色谱实际检测谱图解析

发布时间:2021-06-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2115

液相色谱图的积分、图谱处理原则等与气相色谱类似,不再赘述。但液相色谱因使用有机溶剂作为流动相,比气相色谱操作要更复杂一些。溶剂系统、柱系统、检测系统(甚至衍生系统)等都要经反复测试、运行达到良好状态才可以测试样品。下面的实例是实际检测工作中有问题的原始谱图。出现图2-41的现象是因为色谱柱未经良好平衡或冲洗干净,应待仪器平衡好后,基线走平再行测试;出现图2-42的现象是因为色谱流路系统(包括衍生、检测系统)某个部位出现故障,应停止运行,分段排查故障,找到故障点予以修复。

图2-41 液相色谱柱没有平衡到位

图2-42 色谱流路系统(包括衍生、检测系统)出现异常

当使用柱后衍生检测氨基甲酸酯类农药时,各种条件需要细致把握才能走出良好的峰型。图2-43为氨基甲酸酯类农药残留色谱图,7个峰分别为涕灭威亚砜涕灭威砜灭多威三羟基克百威涕灭威、克百威、甲萘威。在原始记录中,必须后附样品检测色谱图,应将目标物色谱峰明确、清晰地显示出来,不能过大(过大看不清整体),也不能过小(过小看不出具体积分位置),还不能出现条件不稳定的谱图。其中图2-43a为显示正常谱图,其他图为不合理或不理想谱图。


图2-43 氨基甲酸酯柱后衍生谱图显示
a.色谐蜂显示正常 b.色谱峰显示过小 c.色谱峰显示过大 d.农药衍生不彻底 e.色谱条件未稳定

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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