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异丁烷含量测定和总不饱和烃含量测定的典型色谱图及相对保留值
01-2021
碳化钙与水反应生成乙炔气体,根据气体计量器测得生成气体的体积,计算碳化钙的发气量。
校验所需要的水和辅助器具如温度计、下口瓶、玻璃管、橡胶管及胶塞等,提前两大放在同一个校验室内,按图2连接好。校验操作应在(20±2)℃的温度下进行,校验过程中环境温度变化不超过1℃、调整气体计量器和标准器水平状态,增减气体计量器内饱和食盐水量,使液面保持在液面刻度线上。
碳化钙样品发生的乙炔中的磷化氢经溴水氧化为磷酸根离子,加入过量的钼酸铵,反应生成杂聚化合物,用氯化亚锡溶液还原,使之产生磷钼蓝:用分光光度计进行比色,计算乙炔中磷化氢含量。
乙炔中的硫化氢以乙酸镉溶液吸收生成硫化镉,在酸性介质中加入碘标准滴定溶液氧化硫化镉,剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定,计算硫化氢含量。
检测管中填充吸附有乙酸铅指示剂的活性硅胶,当含有硫化氢的气体以一定速度通过检测管时,硫化氢与指示剂作用生成黑褐色色柱,气体中硫化氢的浓度与色柱高度成正比。
本标准规定了工业用丁二烯的要求、试验方法、检验规则,包装、标志、运输、贮存和安全要求等。本标准适用于以二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡略烷酮为溶剂萃取精馏生产的丁二烯。
工业用丁二烯可在成品贮罐或产品输送管道上取样。当在成品贮罐取样时,以该罐的产品为一批;当在管道上取样时,可以根据一定时间(8h或24h)或同时发往某地去的同等质量的、均匀的产品为一批。
本标准适用于以含异丁烷的原料经分馏精制而得的异丁烷。该产品主要替代一氟二氯甲烷(F12),Ⅰ型产品主要用作致冷剂,Ⅱ型产品主要用作气雾剂推进剂。
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法计算异丁烷的含量和总不饱和烃的含量。
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