5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

5.3 二甲醚含量、甲醇含量的测定

5.3.1 方法提要

采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，试样经气化通过色谱柱：使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚含量、甲醇的含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8%。

5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8%。

5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.4 校准用标准样品：市售，木底样品为二甲醚，内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯、丙烷、甲醇等)，各组分含量应与实际样品情况接近。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器(TCD)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器，有良好的密封性)，或具有加热装置的自动六通阀，配有1mL定量环。

5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233规定，工作压力大于3.1MPa。

5.3.3.5 恒温水浴。

5.3.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及相对保留值见附录B。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

5.3.5 分析步骤

5.3.5.1 校正因子的测定

5.3.5.1.1 按表2色谱操作条件调试仪器、打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用校准用标准样品数次或连续吹扫白动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从佼准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样分析。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。

5.3.5.1.2 结果计算

以校准用标准样品的本底样品二甲醚为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子fi按式(1)计算：

式中：

w_i—校准用标准样中杂质组分i的质量分数，以%表示；

A_i—杂质组分i的峰面积：

w_R—参照物R的质量分数，以%表示；

A_R—参照物R的峰面积。

5.3.5.1.3 未知物组分的相对质量校正因了以1.00计算。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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