4.1.4 分析步骤

4.1.4.1 固定相的配制

称取适量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒入上述溶液混匀，在红外灯下烘干。

4.1.4.2 色谱柱的老化

通入载气：于120℃老化8h。

4.1.4.3 试样溶液的制备

4.1.4.3.1 在100mL三氯甲烷中加15g～20g变色硅胶(硅胶预先进行干燥处理)进行脱水，30min后可用于试样溶液的制备。

4.1.4.3.2 称取约2g试样(精确至0.01g)，置于锥形瓶中，注入5mL上述经过脱水处理的三氯甲烷，用橡皮塞塞住瓶口，轻轻振摇，全试样完全溶解，此为试样溶液A。

4.1.4.4 试样的测定

启动色谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样，试样溶液A进样量为4uL～6uL，待色谱峰流出完毕，测量各组分的峰面积。

4.1.4.5 分析结果表述

以质量百分数表示的纯度X1按式(1)计算：

式中：f—六氯乙烷的相对校正因子；

A—六氯乙烷的峰面积；

fi—组分i的相对校正因子；

Ai—组分i的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.2 熔点的测定

按GB/T617的规定进行。

4.3 水分的测定

按GB/T6283的规定进行，滴定池中溶剂为25mL甲醇与25mL四氯化碳的混合液(1：1)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。

4.4 灰分的测定

按GB/T7531的规定进行，灼烧温度为(750±25)℃，保留灼烧后的残渣B用于铁含量的测定。

4.5 铁含量的测定

按GB/T3049的规定进行。

4.5.1 试液的制备

在装有残渣B的坩埚中加入(1+1)盐酸溶液2mL，加热溶解。

4.5.2分析结果的表述

以质量百分数表示的铁含量X2按式(2)计算：

式中：W—从标准曲线查得的饮的质量，g；

m―4.4中称取的试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。

4.6 游离氯试验

4.6.1 原理

用水萃取试样中的游离氯，游离氯与碘化钾反应析出碘，碘被淀粉吸附呈蓝色。

Cl₂+2KI=2KCl+I₂

4.6.2 试剂和材料

4.6.2.1 碘化钾溶液：100g/L。

4.6.2.2 淀粉指示液：5g/L。

4.6.3 分析步骤

称取10.0g试样(精确至0.01g)，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加30mL水，振摇5min后静置20min，过滤于50mL比色管中，再用适量水振摇洗涤滤渣，过滤于同一比色管中，加水至50mL加2.0mL碘化钾溶液和1mL淀粉指示液后，溶液应无蓝色。保持30s不变色即为合格。

4.7 氯化物含量的测定

称取约10g试样(精确至0.0002g)，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加30mL水，振摇5min后静置20min，过滤于500mL锥形瓶中，用10mL水振摇洗涤滤渣，过于同一锥形瓶中，再加入120mL无水乙醇，其他均按GB/T3051的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。

相关链接：工业用六氯乙烷（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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