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A.1 范围
本试验方法规定了车用燃料甲醇中甲醇含量及杂质含量测定的气相色谱法。本方法适用于测定车用燃料甲醇中杂质的质量分数为0.0005%~3%的样品。气相色谱法不能保证测定出车用燃料甲醇中的所有杂质组分,特别是不挥发性组分和火焰离子化检测器检测信号弱的或无检测信号的组分。
A.2 方法概要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子,根据内标法或外标法计算出杂质组分的质量分数。用100减去杂质和水的质量分数即为甲醇的质量分数。
A.3 试剂
A.3.1 异丙醇;色谱纯,内标物。
A.3.2 乙酸乙酯:色谱纯,内标物。
A.3.3 甲醇:质量分数不小于99.98%,乙醇的质量分数不超过0.001%,如果乙醇含量大于此量,应扣除本底。
A.3.4 氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分了筛干燥、净化。
A.3.5 氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.3.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.4 仪器
A.4.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。
A.4.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
A.4.3 进样器:微量进样器,0.5uL或1uL。
A.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1.典型的毛细管柱色谱图和燃料用甲醇样品色谱见图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表A.1 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
图A.1 配制的典型色谱图
相关链接:车用燃料甲醇(四)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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