4 试验方法

试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T603之规定制备。

4.1 纯度的测定

4.1.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中的各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积归一化法计算六氯乙烷的纯度。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 三氯甲烷。

4.1.2.2 6201型载体：粒径0.18mm～0.25mm，0.15mm～0.18mm。

4.1.2.3 硅酮弹性体E-301。

4.1.2.4 氢气：纯度不低于99.5%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.1.3 仪器、设备

4.1.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。

4.1.3.2 色谱柱及典型工作条件：本标准推荐的色谱杜及典型工作条件见表2，六氯乙烷典型色谱图见图1.各主要组分的保留时间tR见表3，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表4。能达到同等分离程度的色谱柱及工作条件均可使用。

表2 色谱柱及典型工作条件

图1 六氯乙烷典型色谱图

表3 各组分的保留时间t_R

表4 各组分的相对校正因子fi

4.1.3.3 色谱数据处理机或记录仪。

4.1.3.4 微量进样器。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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